다시 뛰는 공정도시 서울!

문서번호 신물질분석과-4605 결재일자 2021. 6. 29. 공개여부 부분공개(5) 방침번호 시 민 주무관 신물질분석과장 수질분석부장 장도일 정관조 06/29 이상미 협 조 주무관 김준일 주무관 윤우현 주무관 이인자 2021년 미규제 신종물질 신규항목 분석법 표준화 결과 보고 2021. 6. 서울물연구원 (신물질분석과) 「2021년 미규제 신종물질」 신규항목 분석법 표준화 결과보고 2021년 미규제 신종물질로 신규 추가된 산업용화학물질 5항목에 대한 분석법 표준화 결과를 보고 드림 □ 추진 근거 ○ 2021년 미규제 신종물질 관리 강화 계획(신물질분석과-617, 2021.1.21.) ○ 2021년 미규제 신종물질 신규항목 분석법 표준화 계획(신물질분석과-1802, 2021.3.3.) □ 분석법 표준화 개요 ○ 대상물질 : ’21년 미규제 신종물질 신규 5항목 구분 산업용화학물질 (5) 항목명 아크릴로니트릴 비스페놀에스 아크릴아마이드 과불화부탄산 과불화부탄술폰산 담당자 김준일 윤우현 이인자 ○ 추진방법 : 신규항목 정도관리 실시 ○ 추진일정 : 2021. 3. ~ 5. □ 추진내용 ○ 검정곡선의 작성 : 직선성이 유지되는 농도범위 내에서 표준용액 3개 이상 조제 ○ 동일 시험 7회 반복 수행 - 시료 전처리 수행 후 검정곡선 범위 중 저농도에 해당하는 농도의 시료를 7회 이상 동일시험 반복 수행 측정 - MDL(방법검출한계), LOQ(정랑한계), 정밀도, 정확도 등 산출 · MDL (method detection limit) = 표준편차 × 3.14 (n=7, 1-α=0.99) · LOQ (limit of quantification) = 표준편차 × 10 · 정밀도(precision) = RSD(상대표준편차) = {표준편차} over {측정결과의`평균값} TIMES 100 · 정확도(accuracy) = {측정결과의`평균값} over {인증값} TIMES 100 ※ 참고 : 먹는물수질공정시험기준 ES 05001.a 정도보증/정도관리(QA/QC), 2012 ○ 정도관리 목표 달성여부 평가 정도관리 항목 정도관리 목표 검정곡선 결정계수(R2) ≥ 0.98 정밀도(precision) RSD(상대표준편차) ± 25% 이내 정확도(accuracy) 75 ~ 125% □ 정도관리 결과 ○ 아크릴로니트릴(acrylonitrile) - 정량한계(LOQ) : 0.4 ㎍/L - 정밀도(상대표준편차) : 10% - 정확도(accuracy) : 84% - 결정계수 : 0.998 대상물질 아크릴로니트릴 7회반복 시험결과 표준시료 농도(㎍/L) 0.40 평균(㎍/L) 0.34 표준편차(㎍/L) 0.034 LOQ(정량한계, ㎍/L) 0.34 RSD(상대표준편차) 10% Accuracy(정확도) 84% 검정곡선 결정계수 (R2) 0.998 ※ 시험자간 편차를 고려하여 표준시험절차서(SOP) 정량한계 상향 설정 ？ 아크릴로니트릴 정량한계(LOQ) : 0.4 ㎍/L(측정범위 : 0.4 ~ 10 ㎍/L) ○ 비스페놀 에스 (bisphenol S) - 정량한계(LOQ) : 0.005 ㎍/L - 정밀도(상대표준편차) : 3.4% - 정확도(accuracy) : 108% - 결정계수 : 0.9998 대상물질 비스페놀 에스 7회반복 시험결과 표준시료 농도(㎍/L) 0.005 평균(㎍/L) 0.0054 표준편차(㎍/L) 0.18 LOQ(정량한계, ㎍/L) 0.002 RSD(상대표준편차) 3.4% Accuracy(정확도) 108% 검정곡선 결정계수 (R2) 0.9998 ※ 시험자간 편차를 고려하여 표준시험절차서(SOP) 정량한계 상향 설정 ？ 비스페놀 에스 정량한계(LOQ) : 0.005 ㎍/L(측정범위 : 0.005 ~ 0.2 ㎍/L) ○ 아크릴아마이드(acrylamide) - 정량한계(LOQ) : 0.1 ㎍/L - 정밀도(상대표준편차) : 3.4% - 정확도(accuracy) : 107% - 결정계수 : 0.9984 대상물질 아크릴아마이드 7회반복 시험결과 표준시료 농도(㎍/L) 0.2 평균(㎍/L) 0.21 표준편차(㎍/L) 0.01 LOQ(정량한계, ㎍/L) 0.1 RSD(상대표준편차) 3.4% Accuracy(정확도) 107% 검정곡선 결정계수 (R2) 0.9984 ※ 시험자간 편차를 고려하여 표준시험절차서(SOP) 정량한계 상향 설정 ？ 아크릴아마이드 정량한계(LOQ) : 0.1 ㎍/L(측정범위 : 0.1 ~ 1.5 ㎍/L) ○ 과불화화합물(2) : 과불화부탄산(PFBA), 과분화부탄술폰산(PFBS) - 정량한계(LOQ) : 각 각 0.002 55, 0.003 95 μg/L - 정밀도(상대표준편차) : 각 각 5.2%, 6.4% - 정확도(accuracy) : 각 각 97%, 122% - 결정계수 : 0.99 대상물질 과불화부탄산 과불화부탄술폰산 7회반복 시험결과 표준시료 농도(μg/L) 0.005 0.005 평균(μg/L) 0.004 85 0.006 11 표준편차(μg/L) 0.000 25 0.000 40 LOQ(정량한계, μg/L) 0.002 55 0.003 95 RSD(상대표준편차) 5.2% 6.4% Accuracy(정확도) 97% 122% 검정곡선 결정계수 (R2) 0.9982 0.9980 ※ 시험자간 편차를 고려하여 표준시험절차서(SOP) 정량한계 상향 설정 ？ 과불화부탄산, 과불화부탄술폰산 정량한계(LOQ) : 0.005 μg/L(측정범위 : 0.005 ~ 0.025 μg/L) □ 보고자 의견 ○ 신규 5항목에 대한 QA/QC 결과 정도관리 목표 만족 ○ 정도관리 결과를 바탕으로 시험절차서 작성 및 원？정수 수질검사에 활용 ○ 국립환경과학원에 신규물질 분석법 반영 검토 요청(예정). 끝.

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신물질분석과-4605

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