다시 뛰는 공정도시 서울!

문서번호 대기질통합분석센터-2407 결재일자 2021. 3. 31. 공개여부 대시민공개 방침번호 시 민 ★주무관 미세먼지연구팀장 대기질통합분석센터장 최유리 안미진 03/31 조석주 협조 주무관 정재헌 『가스상모바일랩(O3, NOx, SO2, CO, NH3)』 2월 정도관리결과 보고 2021. 3. 대기질통합분석센터 서울시보건환경연구원 『가스상모바일랩(O3, NOx, SO2, CO, NH3)』 2월 정도관리결과 보고 가스상모바일랩 측정장비의 정상적인 운영을 위한 가스상(O3, NOx, SO2, CO, NH3)분석장비 2월 월간점검 및 교정을 실시하고 진행결과를 보고함 Ⅰ 개 요 ■ 대상기기 대상기기 분석항목 분석방법 오존분석기 (Serinus 10, Ecotech, Australia) O3 비분산 자외선 흡수법 (Non dispersive UV absorption) NOx 분석기 (Serinus 40, Ecotech, Australia) NOx, NO, NO2 화학 발광법 (Chemiluminescence) SO2 분석기 (Serinus 50, Ecotech, Australia) SO2 자외선 형광법 (UV Fluorescent Radiation) CO 분석기 (APMA-370, Horiba, Japan) CO 비분산적외선법 (Non dispersive Infrared) NH3 분석기 ((U-EAA-915, Los Gatos Research, USA) NH3 오프 액시스 적분 공진기 출력 분광법 ■ 점검 일시: 2021년 2월 2일 ※ 측정기기의 교정주기는 월1회 이상 실시하는 것을 원칙으로 하며 측정장비의 주요부품 교체, 수리 분석자의 변경 등 수시로 한다 ■ 평가 방법: ？ 분석물질 정량은 1)Zero 교정, 2)물질별 Span 교정으로 진행함 - Zero 교정은 측정기기의 바탕농도를 정하는 작업으로 바탕농도에 따라 측정값 차이가 발생하기 때문에 이를 보정하는 것이며 반드시 Zero Air Gas를 사용함 ※ Zero gas는 측정하고자 하는 분석성분이 포함되어 있지 않은 기준 기체로 측정 기기에 최소 눈금값(영점)을 교정하기 위하여 사용하는 가스임 - Span 교정은 해당 기기의 최고 눈금값을 교정하기 위한 것으로 정확한 측정을 위해 보정하는 것이며 농도가 알려진 검증된 표준가스를 제로가스로 희석하여 계측기 각 최대 눈금의 80% ~ 100% 농도를 사용하여 교정함 ■ 사용된 표준가스 ？ NOx, CO, SO2: Mixed Standard Gas ？ O3: Calibrator에서 발생한 O3로 교정 ？ NH3: NH3 Standard Gas, N2 Balanced 　 Component Formula Concentration (ppm) Span gas Conc.(ppb) 1st dilution Conc. (ppb) 2nd dilution Conc. (ppb) 1 Mixed Standard Gas NO 110 400 200 180 SO2 109 396 198 178.2 CO 10,000 36,363.6 18,181.8 16,363.6 2 O3 O3 - 400 200 180 3 NH3 NH3 1.02 100 40 - Ⅱ 측정기기 교정절차 ■ NOx, CO, SO2, O3 교정 ？　Cal Mode 설정 방법 ▷ Main Menu ？ Calibration Menu ？ Cal. Mode 진행 - 장비의 Cal. Mode를 Measure에서 Span으로 변경 ※ Main Menu ？ Calibration Menu - Manual Background: Serinus50(SO2)의 경우, 장비 Warming Up 또는 정기적 Background Cycle 진행시 측정소 내 온도 또는 비정격전압 등으로 인한 정상적인 Background 조정 불가할 경우 음수값 또는 이상값이 발생할 수 있는데 이 때 Manual Background를 통해 Background 재진행하여 장비안정화 수행 ？ Zero 교정 ▷ Main Menu ？ Calibration Menu ？ Zero Calibrate 진행 - Zero 교정은 Zero air gas 순간 측정값과 5분 평균값이 5분 이상 일치하는 시점에 수행 - Zero Calibrate - Accept 실행시 측정값 0으로 자동 조정 - 필요시 Offset 조정을 통해 Zero 값 변경 후 변경사항 기록 ？ Span 교정 ▷ Main Menu ？ Calibration Menu ？ Span Calibrate 진행 - Span교정은 Standard gas 순간 측정값과 5분 평균값이 5분 이상 일치하는 시점에 수행 - Span Calibrate(해당 Gas) 실행 후 가스농도 입력란에 해당 Span 농도 입력 및 Aceept 실행 시 해당 값으로 Span 값 조정 ■ 교정기 설정(4010 Gas Dilution Calibrator, Sabio) ？ 가스농도 입력 ▷ Main Menu ？ Gases ？ Gas Standards ？ Edit ？ MULTI BLEND - Multi Blend 항목에 교정할 가스항목을 추가하고, 혼합가스 Bottle 또는 성적서에 기입된 농도값을 정확히 입력 - 혼합가스는 (NOx, CO, SO2) Mixed Standard Gas 사용 (O3는 교정기에 포함된 O3 Generator 사용) ？ 교정 실행 ▷ Main Menu ？ Sequences ？ Operator Stepped ？ NO - Operator Stepped를 NO로 선택하여, NO 희석계수 기준으로 다른 가스 항목도 자동 희석되어 교정함(희석농도는 화면에 자동으로 표시됨) - O3는 O3 Generator를 사용하므로 O3 교정은 별도로 진행하며, Main Menu ？ Sequences ？ Operator Stepped - O3 선택 후 교정 실시 - Run Point Number는 1부터 7까지 선택 가능하며, Number 1은 Zero air 유입이며, Number 2부터 단계적으로 희석되어 기기에 주입됨 - 기기 교정은 NO 400ppb, SO2 396ppb, CO 36.36ppm, O3 400ppb로 진행하며, Standard Gas 농도변경 등 상황에 따라 Span 교정 농도를 바꿀 수 있음 Point Zero 2. Span 3. O3 Name Run Point Number 1 Run Point Number 5 Run Point Number 5 Operation Zero Point Gas Dilution O3 Generator Diluent Air Air Air Gas - Gas : NO Set Point 0.4000ppm Ozone Set Point 0.4000ppm Calibration Menu Cal. Mode Cal. Mode ？ Span 선택 Zero Calibrate Quick ？ Span Calibrate 가스농도 입력 ■ 교정결과 ？ Zero/Span 교정 완료 후 교정이 제대로 이루어졌는지 확인을 위해 Standard Gas를 단계적으로 희석하여 기기로 주입한 뒤 측정농도를 확인하여 교정 여부 확정 ？ Run Point Number 2 ~ 4 중 2개 이상 선택 및 측정하여 교정결과 검증 ■ NH3 교정진행 ？　Span 교정 ▷ User Interface Control Bar ？ Set up ？ Calibration tab 확인 ① Reference Gas Settings: 화면에서 교정하려는 가스를 선택 ② 교정하려는 표준가스 농도를 입력 ③ 기준 가스 공급 장치를 분석기 왼쪽의 1/4” Inlet 포트에 연결 ④ 가스 공급 장치의 밸브를 연다 ⑤ 화면 오른쪽 하단의 NEXT 버튼을 클릭하여 교정을 시작 ⑥ 분석기 교정시 각 단계는 교정 화면의 오른쪽 아래 패널에 표시됨 ⑦ 교정 완료 메시지가 표시되면 닫기 버튼을 클릭 ⑧ User Interface Control Bar: “디스플레이 버튼“을 선택하여 Time Chart를 입력하고 표시된 농도가 현제 가스 표준과 정확히 일치하는지 확인 ⑨ 교정하려는 각 가스에 대해 ‘1-8‘ 단계를 반복 ？ User Interface Control Bar → Set up → Laser Adjust, Service tab → Laser A Frequency Offset/Current TAU 값 확인 Ⅲ 측정 및 교정상태 점검 ■ 측정상태 점검: 설정 값과 실제 측정값 일치여부 확인 ？NOx, CO, SO2, O3 측정기: 온도, 압력 및 유량, 전압 항목 Temp Flow Pressure Voltage Chassis(℃) Sample Flow (slpm) Cell(torr) Ambient (torr) Lamp Current(mA) High. Vol (Vdc) Ref. Vol (Vdc) O3 28.65 0.5 755.62 759.8 10.33 - 3.54 NOx 26.25 0.64 134.87 767.25 - 655.11 - SO2 - 0.7 731.5 759.48 34.67 704.6 2.38 분석기 Temp Flow Pressure Voltage Cell(℃) Sample Flow (slpm) Pump (kpa) Ambient (kpa) Signal(Main)(mv) Signal(Comp)(mv) CO 23.8 1.1 50.6 99.7 -0.3 -1.6 온도 점검 압력 및 유량 점검 전압 점검 ？ NH3 : 점검항목은 온도, 압력, Alarm Status 온도 점검 압력 점검 Alarm Status 점검 ■ 기타 ？ 시료 여과지 교환 상태 및 검출기의 안정성 점검 Ⅳ 교정결과 ■ NOx, CO, SO2, O3: Instrument Gain/Offset 점검 분석기 교정 전 교정 후 Gain Offset Gain Offset 오존분석기 (Serinus 10, Ecotech, Australia) 0.9534 0.0025 0.9193 0.0036 NOx 분석기 (Serinus 40, Ecotech, Australia) 1.4266 NO: -0.0009 NO2: -0.0016 1.3823 NO: -0.0003 NO2: -0.0021 SO2 분석기 (Serinus 50, Ecotech, Australia) 9.0497 -0.0042 9.0931 -0.0012 CO 분석기 (APMA-370, Horiba, Japan) 1.5632 0.0031 1.5291 0 ※ 교정 전/후 Gain 및 Offset 값 확인하고, 교정 전/후 값 차이가 클 경우 원인분석 - Offset: Zero air를 사용하여 측정된 농도로서, 농도 값이 0에서 크게 벗어나지 않을 경우 정상, 그러나 오차 범위가 커지면 점검필요 - (-)값의 표출을 방지하기 위한 목적도 포함(Zero air를 사용한 경우에 농도가 (-)값이 표출되면, 일반 대기의 경우 Zero air보다 더 작은 값이 표출됨) ■ NH3: Laser A Frequency Offset/Current TAU 점검 분석기 Laser A Frequency Offset Current TAU NH3 분석기 끝.

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대기질통합분석센터-2407

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