다시 뛰는 공정도시 서울!

문서번호 신물질분석과-20928 결재일자 2022. 5. 6. 공개여부 부분공개(5) 방침번호 시 민 주무관 신물질분석과장 수질분석부장 장도일 정관조 05/06 이상미 협조 주무관 윤우현 주무관 이민희 '22년 미규제 신종물질 신규항목 분석법 표준화 결과 보고 2022. 5. 서울물연구원 (신물질분석과) 「'22년 미규제 신종물질」 신규항목 분석법 표준화 결과 보고 2022년 미규제 신종물질로 신규 추가된 산업용화학물질 3항목과 의약물질 2항목에 대한 분석법 표준화 결과를 보고 드림 □ 추진 근거 ○ 2022년 미규제 신종물질 관리 강화 계획(신물질분석과-679, 2022.1.21.) ○ 2022년 미규제 신종물질 신규항목 분석법 표준화 계획(신물질분석과-1985, 2022.3.3.) □ 분석법 표준화 개요 ○ 대상물질 : 2022년 미규제 신종물질 신규 5항목 구분 산업용화학물질(3) 의약물질(2) 항목명 3-클로로비스페놀 에이 3,3‘-디클로로비스페놀 에이 3,5-디클로로비스페놀 에이 실데나필 타다라필 담당자 윤우현 이민희 ○ 추진방법 : 신규항목 정도관리 실시 ○ 추진일정 : 2022. 3. ~ 5. □ 추진내용 ○ 검정곡선의 작성 : 직선성이 유지되는 농도범위 내에서 표준용액 3개 이상 조제 ○ 동일 시험 7회 반복 수행 - 시료 전처리 수행 후 검정곡선 범위 중 저농도에 해당하는 농도의 시료를 7회 이상 동일시험 반복 수행 측정 - MDL(방법검출한계), LOQ(정랑한계), 정밀도, 정확도 등 산출 · MDL (method detection limit) = 표준편차 × 3.14 (n=7, 1-α=0.99) · LOQ (limit of quantification) = 표준편차 × 10 · 정밀도(precision) = RSD(상대표준편차) = {표준편차} over {측정결과의`평균값} TIMES 100 · 정확도(accuracy) = {측정결과의`평균값} over {인증값} TIMES 100 ※ 참고 : 먹는물수질공정시험기준 ES 05001.a 정도보증/정도관리(QA/QC), 2012 ○ 정도관리 목표 달성여부 평가 정도관리 항목 정도관리 목표 검정곡선 결정계수(R2) ≥ 0.98 정밀도(precision) RSD(상대표준편차) ± 25% 이내 정확도(accuracy) 75 ~ 125% □ 정도관리 결과 ○ 3-클로로비스페놀 에이(3-Chlorobisphenol A) - 정량한계(LOQ) : 0.005 ㎍/L - 정밀도(상대표준편차) : 9.4% - 정확도(accuracy) : 100% - 결정계수 : 0.9997 대상물질 3-클로로비스페놀 에이 7회반복 시험결과 표준시료 농도(㎍/L) 0.005 평균(㎍/L) 0.0050 표준편차(㎍/L) 0.000 47 LOQ(정량한계, ㎍/L) 0.005 RSD(상대표준편차) 9.4% Accuracy(정확도) 100% 검정곡선 결정계수 (R2) 0.9997 ※ 시험자간 편차를 고려하여 표준시험절차서(SOP) 정량한계 상향 설정 ？ 3-클로로비스페놀 에이의 정량한계(LOQ) : 0.01 ㎍/L(측정범위 : 0.01 ~ 0.20 ㎍/L) ○ 3,3’-디클로로비스페놀 에이(3,3’-Dichlorobisphenol A) - 정량한계(LOQ) : 0.014 ㎍/L - 정밀도(상대표준편차) : 23.5% - 정확도(accuracy) : 118% - 결정계수 : 0.9987 대상물질 3,3’-디클로로비스페놀 에이 7회반복 시험결과 표준시료 농도(㎍/L) 0.005 평균(㎍/L) 0.0059 표준편차(㎍/L) 0.000 138 LOQ(정량한계, ㎍/L) 0.014 RSD(상대표준편차) 23.5% Accuracy(정확도) 118% 검정곡선 결정계수 (R2) 0.9987 ※ 시험자간 편차를 고려하여 표준시험절차서(SOP) 정량한계 상향 설정 ？ 3.3’-디클로로비스페놀 에스의 정량한계(LOQ) : 0.02 ㎍/L(측정범위 : 0.02 ~ 0.20 ㎍/L) ○ 3,5-디클로로비스페놀 에이(3,5-Dichlorobisphenol A) - 정량한계(LOQ) : 0.014 ㎍/L - 정밀도(상대표준편차) : 23.1% - 정확도(accuracy) : 125% - 결정계수 : 0.9991 대상물질 3,5-디클로로비스페놀 에이 7회반복 시험결과 표준시료 농도(㎍/L) 0.005 평균(㎍/L) 0.0063 표준편차(㎍/L) 0.000 144 LOQ(정량한계, ㎍/L) 0.014 RSD(상대표준편차) 23.1% Accuracy(정확도) 125% 검정곡선 결정계수 (R2) 0.9991 ※ 시험자간 편차를 고려하여 표준시험절차서(SOP) 정량한계 상향 설정 ？ 3,5-디클로로비스페놀 에스의 정량한계(LOQ) : 0.02 ㎍/L(측정범위 : 0.02 ~ 0.20 ㎍/L) ○ 실데나필 - 정량한계(LOQ) : 0.001 28 ㎍/L - 정밀도(상대표준편차) : 6.1% - 정확도(accuracy) : 106% - 결정계수 : 0.9956 대상물질 실데나필 7회반복 시험결과 표준시료 농도(㎍/L) 0.002 평균(㎍/L) 0.002 12 표준편차(㎍/L) 0.000 13 LOQ(정량한계, ㎍/L) 0.001 28 RSD(상대표준편차) 6.1% Accuracy(정확도) 106% 검정곡선 결정계수 (R2) 0.9956 ※ 시험자간 편차를 고려하여 표준시험절차서(SOP) 정량한계 상향 설정 ？ 실데나필의 정량한계(LOQ) : 0.002 μg/L(측정범위 : 0.002 ~ 0.020 μg/L) ○ 타다라필 - 정량한계(LOQ) : 0.000 90 ㎍/L - 정밀도(상대표준편차) : 4.4% - 정확도(accuracy) : 103% - 결정계수 : 0.9962 대상물질 실데나필 7회반복 시험결과 표준시료 농도(㎍/L) 0.002 평균(㎍/L) 0.002 07 표준편차(㎍/L) 0.000 13 LOQ(정량한계, ㎍/L) 0.000 90 RSD(상대표준편차) 4.4% Accuracy(정확도) 103% 검정곡선 결정계수 (R2) 0.9962 ※ 시험자간 편차를 고려하여 표준시험절차서(SOP) 정량한계 상향 설정 ？ 타다라필의 정량한계(LOQ) : 0.002 μg/L(측정범위 : 0.002 ~ 0.020 μg/L) □ 보고자 의견 ○ 신규 5항목에 대한 QA/QC 결과 정도관리 목표 만족 ○ 정도관리 결과를 바탕으로 시험절차서 작성 및 원？정수 수질검사에 활용 ○ 국립환경과학원에 신규물질 분석법 반영 검토 요청(예정) 붙 임 : 2022년 미규제물질 신규 5항목 정도관리 결과 1부. 끝.

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