다시 뛰는 공정도시 서울!

문서번호 대기질통합분석센터-7224 결재일자 2021. 9. 30. 공개여부 대시민공개 방침번호 시 민 주무관 미세먼지연구팀장 대기질통합분석센터장 손지환 안미진 09/30 代유승성 협조 『입자상모바일랩(HR-ToF-AMS)』 8월 정도관리결과 보고 2021. 9. 대기질통합분석센터 미세먼지연구팀 『입자상모바일랩(AMS)』 8월 정도관리 결과 보고 입자상모바일랩 측정장비의 정상적인 운영을 위한 HR-ToF-AMS에 대한 8월 월간점검 및 교정을 실시하고 진행결과를 보고함 Ⅰ 개 요 ○ 대상기기 대상기기 분석항목 분석방법 HR-ToF-AMS 입자상 물질 비행시간 질량분석기 (Time of flight) ○ 기간 : 2021년 8월 11일(이전교정실시일 : 2021. 7. 28.) ○ 평가 방법 ToF-AMS 일일 주요 점검사항 1. vacuum pump 상태 ① TP1,2,3,4,5 온도, mA, 회전수 터보펌프 60℃ 이상 시 Interlock 발생 실내온도는 20~25℃를 유지하여야 함 2. data acquisition 조건 ① MS airbeam: 1E5 이상 ② Flow rate ~ 1.3 cc/s ③ heater temp ~ 600℃ ④ chopper Hz ~ 100 Hz ⑤ filament emission current(mA) ~ 1.2 mA ⑥ ADQ temp ？ 60℃ 이상 시 문제 발생 ToF-AMS 월간(field campaign) 주요 점검사항 1. 일일점검 항목 변동사항, event log 정리 2. Single ion, IE calibration, Size check, TPS check ToF-AMS 연간 주요 점검사항 1. 월간점검 사항, 각종 event log 정리 2. MCP, chopper, Filament, MD1 diaphragm 등 기구 점검 ① HR-TOF-AMS의 mass calibration, baseline, single ion 점검, 이온화 효율 교정(IE, Ionization Efficiency Calibration), 사이즈 교정 실시 ② IE 교정에는 Atomizer, Diffusion Dryer, SMPS, CPC를 이용하여 단분산 입자를 발생시켜 교정 작업을 수행 Ⅱ 점검 절차 1. Mass Calibration 1) 이온의 질량에 따른 비행시간에 대한 교정을 그림 2와 같이 수행하고, Bin = m x sqrt(m/z) + b; m:2823.91, b: -4021.25를 산정하여 적용 그림 1. Mass calibration 전 그림 2. Mass calibration 후 2. ToF signal baseline 및 single ion intensity 점검 1) 검출기의 baseline과 단일이온(single ion)의 면적을 측정하여 산정함. 그림 3과 같이 질량대전하비(m/z)에 따른 이온의 면적과 baseline을 27,000회 이상 측정 - SI = 1.1526 mVns, baseline : 6,480 bins로 산정하여 적용. ※ 측정할 수 있는 intensity bin의 최대 값은 2^16(=65,536)임 그림 3. Baseline and single ion intensity check 3. 이온화 효율 교정 1) NH4NO3 입자를 발생시켜 DMA를 통해 300nm 단 분산(mono disperse) 흐름으로 CPC와 HR-TOF-AMS에서 동시에 관측함. 300nm에 대하여 CPC에서 측정되는 입자 수를 확인하면서 100 #/cc ~ 900 #/cc 범위로 변화시켜 가면서 HR-TOF-AMS의 nitrate 성분의 농도를 모니터링 표 1. IE calibration 결과 2) IE 교정을 위한 nitrate 입자에 대하여 ToF-AMS와 CPC에서 측정된 값을 시계열로 나타냄(그림 4) 그림 4. Nitrate 시계열 데이터 3) ToF-AMS와 CPC에서 측정된 결과에 대한 1차 회귀직선을 산출하여 IE 값을 산정(8.2031e-8)하여 적용 그림 5. IE calibration 결과 4. 입자크기 교정 1) 입자의 크기 및 속도의 교정은 표준 프로토콜에 따라 안정한 진공도 조건에서 표준입자의 속도와 진공공기역학적직경관의 함수식, 주입되는 표준입자의 량과 측정되는 이온의 개수에 대한 함수식을 산정하여 수행 - 에어로졸 입자의 입경에 따른 비행 속도를 교정하기 위하여 NH4NO3 입자를 초 순수에 희석 후 Atomizer를 사용하여 발생시켰으며, 100 ~ 600 ㎚의 입자를 일정 단계별로 발생시켜 이동 시간을 측정(표 2) - 입경 분리부 내에서 이동 시간은 입자의 직경이 작을수록 짧고, 클수록 길어지며 진공공기동역학적 직경에 대한 입자의 속도는 아래의 식 1에 의하여 계산 식 1. 진공공기역학적 입자속도 산출식 VL = Gas Velocity after lens (m/s) Va = Gas Velocity in lens (m/s) Dνa = vacuum aerodynamic diameter of NH4NO3 (nm) D = empirical parameter known as scale diameter (nm) b = empirical parameter 표 2. Size calibration 결과 pToF 챔버의 길이 : 0.295m 그림 6. 입자크기교정 결과 　　　　 2) 그림 6에는 HR-TOF-AMS에서 측정한 각각의 입경에 대한 PToF 챔버를 통해 측정된 결과를 나타내었으며, 표 2의 결과를 식 1을 이용하여 VL, Va b, D를 산정하여 HR-TOF-AMS 장비에 적용 Ⅲ 점검 결과 1. single Ion signal = 1.1526 mVns, baseline: 6,480 bins, mass calibration Bin = m x sqrt(m/z) + b, m: 2823.91, b: -4021.25, VL = 423.46 Va = 32.459 D = 27.078 b = 0.5977를 적용 - Blank 측정 결과: Org 0.27, NO3 0.08, SO4 0.00, NH4 0.02, Chl 0.03 그림 7. 교정 결과 적용 2. 입자크기교정 후 NH4NO3 300nm를 다시 주입하였을 때 약 410nm에서 정확히 측정되는 것을 확인 Ⅳ 평가 및 결론 ○ ToF-AMS와 CPC에서 측정된 결과에 대한 1차 회귀직선을 산출하여 IE 값을 산정(8.2031e-8)하여 적용 ○ Blank 측정 결과(Org : 0.27 ug/m3, NO3 : 0.08 ug/m3, SO4 : 0.00 ug/m3 등) 양호 ○ 입자크기교정 후 입경 측정결과 양호(입경 약 410nm에서 측정). 끝.

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대기질통합분석센터-7224

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