다시 뛰는 공정도시 서울!

문서번호 대기질통합분석센터-4941 결재일자 2021. 7. 7. 공개여부 대시민공개 방침번호 시 민 ★주무관 미세먼지연구팀장 대기질통합분석센터장 정재헌 안미진 07/07 代유승성 협조 주무관 최유리 가스상 분석장비 정도관리 결과보고 2021. 7. 대기질통합분석센터 미세먼지연구팀 가스상 분석장비 정도관리 결과보고 일반대기 농도수준의 측정정확도 확인을 위해 가스상(O3, NOx, SO2, CO)분석장비의 정도관리를 실시하고 진행결과를 보고함 ？？ 개요 ○ 대상 장비 정도관리 대상장비 대상장비 분석항목 분석방법 오존분석기 (Serinus 10, Ecotech, Australia) O3 비분산 자외선 흡수법 (Non dispersive UV absorption) NOX 분석기 (Serinus 40, Ecotech, Australia) NOx (NO, NO2) 화학 발광법 (Chemiluminescence) SO2 분석기 (Serinus 50, Ecotech, Australia) SO2 자외선 형광법 (UV Fluorescent Radiation) CO 분석기 (APMA-370, Horiba, Japan) CO 비분산적외선법 (Non dispersive Infrared) ○ 정도관리 일시 : 2021. 6. 28. ~ 6. 29. ○ 장소 : 가스상 모바일랩(Mobile Lab) ○ 정도관리항목 : CO, NOx, SO2, O3 등 4종 ○ 정도관리 방법 - Zero air 발생기 및 Sabio 희석장치, MFC 등을 사용하여 제조된 교정가스를 가스상 장비에 유입시켜 농도분석 후 정도관리 실시 - 각 항목 교정은 고농도에서 저농도 순으로 순차적 진행

교정가스 제조 및 분석과정 도식도 ○ 사용 인증표준물질 및 희석가스 - NOX, CO, SO2: 인증표준물질(한국나노가스 제조) 사용 - O3: Sabio 희석장치로 자체 제조 - 인증표준물질로 정도관리 위한 1차 및 2차 희석가스 제조

가스상 항목 희석 농도 항목 (장비설계유량) 인증표준물질 농도(ppm) 1차 희석농도 (ppb) 2차 희석가스 1point 2point 3point 4point O3 ( >0.5L/min) - 30, 50, 100, 300 - - - - NOx ( >0.62L/min) 110.3 800 농도 (ppb) 10 47 89 219 1차 희석가스 유량 (mL/min) 20 75 150 200 제로 에어 유량 (mL/min) 1,600 1,200 1,200 530 SO2 ( >0.7L/min) 110.8 80 농도 (ppb) 1 5 9 13 1차 희석가스 유량 (mL/min) 25 100 125 150 제로 에어 유량 (mL/min) 2,000 1,600 1,000 800 CO ( >1.1L/min) 1999.2 14,500 농도 (ppb) 144 389 576 935 1차 희석가스 유량 (mL/min) 20 40 60 100 제로 에어 유량 (mL/min) 2,000 1,450 1,450 1,450 ？？ 측정기기 정도관리 절차 ○ 제로 교정 - Zero air 발생기를 사용하여 10~20psi 압력 유지하여 Zero air 제조 - 제조된 Zero air는 Sabio 희석장치를 통해 각 장비로 유입시켜 영점 측정 및 교정 ○ 스팬 교정 - 인증표준물질 및 Sabio 희석장치를 사용하여 대기오염공정시험방법상 규정된 농도로 스팬가스 교정 시행 ※ 스팬가스 교정농도 : 분석장비 분석 범위의 80~100% 수준으로 설정 ○ 1차 희석가스 제조 - NOX, SO2, CO : Sabio 희석장치를 통해 인증표준물질을 Zero air로 희석하여 설정된 1차 희석농도 제조 - O3 : Sabio 희석장치로 설정된 농도로 희석 후 분석 ○ 2차 희석가스 제조 - 유량계(Digital Flow Meter, KMF-20)로 유량 오차 확인 및 보정 - MFC(Mass Flow Controller) 장치를 사용하여 1차 희석가스를 Zero air로 희석하여 일정 희석비율로 2차 희석농도 제조 ○ 정도관리 - 제조된 4 point의 2차 희석가스를 각 장치로 유입시켜 단계별 선정된 농도와 실제 농도 확인 - 농도 확인 후 검량선 작성하여 측정값 정확성, 신뢰성 확인 ？？ 측정기기 정도관리 결과 ○ 제로 교정 - 정확한 정도검사 위해 전 항목 제로 농도 측정 후 영점(0)으로 교정 진행하였으며 제로 교정 결과는 에 나타냄 제로 교정농도 및 K 값 　 NO NO2 NOx O3 SO2 CO 교정 전 농도 0.0030 -0.0012 -0.0009 0.0002 -0.0006 0.0500 교정 전 K값 -0.0002 -0.0026 - 0.0014 -0.0002 -3.0000 교정 후 농도 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 교정 후 K값 -0.0005 -0.0018 - 0.0011 0.0008 -9.0000 ※ K값(K-Factor) : 측정값 보정을 위한 변환계수 ○ 스팬 교정 - CO 항목의 경우 교정 전 스팬 농도와 설계 스팬 농도가 동일하여 교정하지 않음 - CO를 제외한 전 항목 교정을 실시하였으며 그 결과는 에 나타냄 스팬 교정농도 및 K값 　 NO NO2 NOx O3 SO2 CO 교정 전 농도 0.3996 0.0017 0.4013 0.4179 0.4109 7.25 교정 전 K값 1.8558 1.8278 - 0.9683 6.8465 1.0305 교정 후 농도 0.4000 0.0002 0.4002 0.4000 0.4020 - 교정 후 K값 1.7336 1.7420 - 0.9917 8.9755 - ※ K값 정상범위 : NOX(0~5), O3(0~2), SO2(0~20), CO(0~2) ○ MFC 유량 조정 - MFC 유량 측정 결과 설계유량과 실제 유입유량 오차 확인 ※ 보유중인 MFC는 암모니아 및 질소가스 전용으로 인증표준물질 및 Zero air와 g/mol이 다르기 때문에 유량오차 발생 - 정확한 정도관리 위해 해당 설계유량 유입 위한 보정유량 산정 뒤 보정된 유량으로 정도관리 진행하였으며 그 결과는 및

에 나타냄

MFC 설계 및 보정유량 항목 (농도,ppb) 　 1 point 2 point 3 point 4 point 유량 (mL/min) 설계유량 보정유량 설계유량 보정유량 설계유량 보정유량 설계유량 보정유량 NOx (800) 1차 희석가스 20 15 75 58 150 113 200 150 제로에어 1,600 1,520 1,200 1,139 1,200 1,139 530 498 SO2 (80) 1차 희석가스 25 18 100 75 125 94 150 112 제로에어 2,000 1,891 1,600 1,520 1,000 945 800 750 CO (14,500) 1차 희석가스 20 15 40 31 60 46 100 75 제로에어 2,000 1,891 1,450 1,382 1,450 1,382 1,450 1,382 - MFC 유량에 대한 검량선 작성 결과 표준가스 MFC, 희석가스 MFC 모두 결정계수 0.99 이상으로 보정유량 산정값을 신뢰할 수 있다 보여짐

MFC 검량선 Coefficient of determination : 0.9997 Coefficient of determination : 0.9999 ○ 2차 희석가스 측정 결과 - NOX의 경우 농도 오차율 10% 이내로 나타났으며 1point 제외한 나머지 point 농도 오차율은 2% 이내로 나타남 - CO 및 O3의 낮은 농도로 갈수록 오차율이 높아지는 추세를 보이나 측정 결과 모두 10% 이내로 안정적임 - SO2의 경우 1ppb 농도의 오차율은 92.38%로 높게 나타났으며, 매우 낮은 수준 농도 측정으로 인해 오차율이 높게 나타난 것으로 보임

인증표준물질 분석 결과 항목 농도 (ppb)　 1point 2point 3point 4point NOX 희석가스농도 9.88 47.06 88.89 219.18 실측농도 8.90 47.90 90.40 223.00 오차율(%) 9.89 1.79 1.70 1.74 SO2 희석가스농도 0.99 4.71 8.89 12.63 실측농도 1.90 4.80 7.60 13.00 오차율(%) 92.38 2.00 14.50 2.92 CO 희석가스농도 143.57 389.26 576.16 935.49 실측농도 130.00 360.00 550.00 900.00 오차율(%) 9.45 7.52 4.54 3.79 O3 희석가스농도 30.00 50.00 100.00 300.00 실측농도 29.20 48.70 98.30 297.30 오차율(%) 2.67 2.60 1.70 0.90 ※ 실측농도는 5분 측정 평균값임 ○ 검량선 작성 - 검량선 작성 결과를

에 표시하였으며, 전 항목 모두 결정계수(R2) 값이 0.9678 이상으로 매우 강한 양의 상관관계를 나타냄

인증표준물질 검량선 Coefficient of determination : 1.0000 Coefficient of determination : 0.9678 Coefficient of determination : 0.9998 Coefficient of determination : 1.0000 ？？ 결론 ○ 일반 대기수준 농도를 포함한 가스상 항목 정도관리 결과 SO2를 제외한 전 항목의 오차율이 10% 이내이며 결정계수 0.99 이상으로 측정 신뢰성이 있다고 판단됨 ○ SO2의 경우 1ppb 농도 측정시 오차율이 90% 이상으로 높게 나타났으나 검량선 작성 결과 결정계수는 0.9678로 측정 신뢰성이 있다고 판단할 수 있음 - 다만, 교정시 110ppm 이상의 고농도 인증표준물질을 사용하였으므로, 1ppb 수준 측정시 희석으로 인한 오차 발생 가능성 있음 ○ 정도관리 결과 기존 교정농도로 교정시에도 일반대기 농도 측정시 높은 신뢰수준의 측정결과 확보 가능 - 일반대기수준 농도분석 정확성 확인을 위해 교정시 2point 이상 저농도 수준을 추가 지정하여 검증할 필요성 있음 ○ 매년 일반대기수준 농도를 포함한 정도관리 진행으로 분석장비의 신뢰도 및 소급성 확보가 필요할 것으로 보임. 끝.

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본청

대기질통합분석센터-4941

D0000042950530

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문서 정보

가스상 분석장비 정도관리 결과보고 - 문서정보 : 기관명, 부서명, 문서번호, 생산일자, 공개구분, 보존기간, 작성자(전화번호), 관리번호, 분류정보

기관명	서울시	부서명	보건환경연구원 대기질통합분석센터
문서번호	대기질통합분석센터-4941	생산일자	2021-07-07
공개구분	공개	보존기간	10년
작성자(전화번호)	정재헌	관리번호	D0000042950530
분류정보	환경 > 대기보전 > 대기오염기반시설및인력 > 대기오염측정망운영 > 대기오염이동측정차량운영및관리같은 분류 문서보기
이용조건