문서번호 신물질분석과-4773 결재일자 2019.6.12. 공개여부 부분공개(5) 방침번호 시 민 주무관 신물질분석과장 수질분석부장 서울물연구원장 장도일 박영복 김복순 06/12 주윤중 협 조 주무관 윤우현 주무관 이인자 『2019년 미규제 신종물질』 신규항목 분석법 표준화 결과 보고 2019.6. 서울물연구원 (신물질분석과) 「2019년 미규제 신종물질」 신규항목 분석법 표준화 결과보고 2019년 미규제 신종물질 중 신규 지정된 6항목에 대한 분석법 표준화 결과를 보고드림 □ 추진 근거 ○ 2019년 미규제 신종물질 관리 강화 계획(신물질분석과-281, 2019.1.17.) ○ 2019년 미규제 신종물질 신규항목 분석법 표준화 계획(신물질분석과-3247, 2019.4.25.) □ 분석법 표준화 개요 ○ 대상물질 : 6항목 - 대상 : 농약류(4), 소독부산물(1), 잔류의약물질(1) 구분 총 괄 농약 (4) 소독부산물 (1) 잔류의약물질 (1) 항목명 · 메코프롭 · 엠씨피에이 · 피리다벤 · 테트라코나졸 · 디클로로아이오도메탄 · 이오파미돌 담당자 장도일 이인자 윤우현 ○ 추진방법 : 신규항목 정도관리 실시 및 시험절차서 작성 ○ 추진일정 : 2019. 3. 1. ~ 6. 10. □ 추진내용 ○ 검정곡선의 작성 : 직선성이 유지되는 농도범위에서 표준물 농도 3개 이상 사용 ○ 동일 시험 7회 반복 수행 - 시료 전처리 수행 후 검정곡선 범위 중 저농도에 해당하는 농도의 시료를 7회 이상 동일시험 반복 수행 측정 - MDL(방법검출한계), LOQ(정랑한계), 정밀도, 정확도 등 산출 · MDL (method detection limit) = 표준편차 × 3.14 (n=7, 1-α=0.99) · LOQ (limit of quantification) = 표준편차 × 10 · 정밀도(precision) = RSD(상대표준편차) = {표준편차} over {측정결과의`평균값} TIMES 100 · 정확도(accuracy) = {측정결과의`평균값} over {인증값} TIMES 100 ※ 참고 : 먹는물수질공정시험기준 ES 05001.a 정도보증/정도관리(QA/QC), 2012 ○ 정도관리 목표 달성여부 평가 정도관리 항목 정도관리 목표 검정곡선 결정계수(R2) ≥ 0.98 정밀도(precision) RSD(상대표준편차) ± 25% 이내 정확도(accuracy) 75 ~ 125% □ 정도관리 결과 ○ 농약류 : 메코프롭, 엠씨피에이, 피리다벤, 테트라코나졸 - SOP 정량한계 : 각 각 0.000 50, 0.000 50, 0.000 02, 0.000 02 mg/L 이며 - 정밀도(상대표준편차): 각 각 6.3%, 1.7%, 4.1%, 4.8% - 정확도(accuracy) : 각 각 85%, 98%, 118%, 117% - 결정계수 : 0.99 이상으로 정도관리 목표 달성 대상물질 메코프롭 엠씨피에이 피리다벤 테트라코나졸 7회반복 시험결과 표준시료 농도(mg/L) 0.000 500 0.000 500 0.000 020 0.000 020 평균(mg/L) 0.000 425 0.000 492 0.000 024 0.000 023 표준편차(mg/L) 0.000 027 0.000 008 0.000 001 0.000 001 LOQ(정량한계, mg/L) 0.000 269 0.000 082 0.000 010 0.000 011 RSD(상대표준편차) 6.3% 1.7% 4.1% 4.8% Accuracy(정확도) 85% 98% 118% 117% 검정곡선 결정계수 (R2) 0.998 0.999 0.996 0.997 SOP 정량한계(mg/L) 0.000 50 0.000 50 0.000 020 0.000 020 ○ 소독부산물과 잔류의약물질 : 디클로로아이오도메탄, 이오파미돌 - SOP 정량한계 : 각 각 0.000 010, 0.000 020 mg/L 이며 - 정밀도(상대표준편차) : 각 각 5.7%, 15% - 정확도(accuracy) : 각 각 98%, 89% - 결정계수 : 0.99 이상으로 정도관리 목표 달성 대상물질 디클로로아이오도메탄 이오파미돌 7회반복 시험결과 표준시료 농도(mg/L) 0.000 005 0.000 010 평균(mg/L) 0.000 004 9 0.000 008 4 표준편차(mg/L) 0.000 000 3 0.000 001 3 LOQ(정량한계, mg/L) 0.000 003 0.000 004 RSD(상대표준편차) 5.7% 15% Accuracy(정확도) 98% 89% 검정곡선 결정계수 (R2) 0.999 0.998 SOP 정량한계(mg/L) 0.000 010 0.000 020 ※ SOP 정량한계 : 시료 분석시 복합표준물질 사용, 동시분석항목 정량한계 등을 고려하여 SOP (Standard Operating Procedures, 표준시험절차서)의 정량한계는 정도관리에서 도출된 LOQ 이상의 값으로 설정함. - 예시) 이오파미돌 : LOQ(0.000 004 mg/L) ⇒ SOP 정량한계(0.000 020 mg/L) □ 보고자 의견 ○ 신규 6항목에 대한 QA/QC 결과 정도관리 목표 달성하였음 ○ 정도관리 결과를 바탕으로 시험절차서 작성 완료 및 원?정수 수질검사에 활용할 계획임. ○ 환경부(국립환경과학원)에 신규 6항목에 대한 시험절차서 채택건의 끝.
18008755
20210929103206
본청
신물질분석과-4773
D0000036948363
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