다시 뛰는 공정도시 서울!

문서번호 신물질분석과-938 결재일자 2016.6.30. 공개여부 부분공개(5) 방침번호 시 민 주무관 신물질분석과장 수질분석부장 권학선 안재찬 06/30 김복순 협조 「2016년 미규제 신종물질」 신규항목 분석법 표준화 결과보고 <본 계획은 균형성과사업(BSC)으로 추진하는 사항임> 2016. 6. 서울특별시 수질분석부 (신물질분석과) 「2016년 미규제 신종물질」 신규항목 분석법 표준화 결과보고』 2016년 새롭게 지정된 미규제 신종물질 13항목에 대한 분석법 표준화 결과를 보고 드림 □ 추진근거 ○ 2016년 미규제 신종물질 관리 강화 계획(신물질분석과-63, ’16.1.12) ○ 2016년 미규제 신종물질 신규항목 분석법 표준화계획(신물질분석과-547, ’16.4.19) □ 분석법 표준화 개요 ○ 대상물질 : 13항목 (※ 2016년 신규추가 항목) - 대상 : 미생물(1), 농약류(3), 조류독소(5), 산업용화학물질(2), 방사성물질(2) 구분 미생물 (1) 유기물 (10) 방사성물질 (2) 농약(3) 조류독소(5) 산업용화학물질 (2) 항목명 파울러 자유아메바 · 린단 · 말라티온 · 헥사클로로벤젠 · 마이크로시스틴-RR · 마이크로시스틴-YR · 마이크로시스틴-LA · 마이크로시스틴-LF · 마이크로시스틴-LY · 비스페놀-F · 4-tert-옥틸페놀 · 납-214 · 악티늄-228 해당 부서 미생물 검사과 먹는물분석과 신물질분석과 담당자 장현정 기효석 권학선 김준일 정관조 ○ 추진방법 : 신규항목 정도관리 실시 및 시험절차서 작성 ※ 3항목(파울러자유아메바, 납-214, 악티늄-228)은 표준물질이 존재하지 않아 정도관리는 생략하고 시험절차서만 작성 ○ 추진일정 : 2016. 4. 20. ~ 6. 28. □ 추진내용 ○ 검정곡선의 작성 : 직선성이 유지되는 농도범위 내에서 제조농도 5개 이용 ○ 동일 시험 7회 반복 수행 - 시료 전처리 수행 후 검정곡선 범위 중 저농도에 해당하는 농도의 시료를 7회 동일시험 반복 수행 측정 - MDL(방법검출한계), LOQ(정량한계), 정밀도, 정확도 등 산출 · MDL(Method Detection Limit) = 표준편차 × 3.14 (n=7, 1-α=0.99) · LOQ(Limit of Quantification) = 표준편차 × 10 · 정밀도(Precision) = RSD(상대표준편차) = {표준편차} over {측정`결과의`~평균값} TIMES 100 · 정확도(Accuracy) = {측정`결과`~값`(7회`~평균값)} over {인증값} TIMES 100 ※ 먹는물 수질 공정시험기준 ES 05001.a 정도보증/정도관리(QA/QC): 2012 참조 ○ 정도관리 목표 달성여부 평가 정도관리 항목 정도관리 목표 검정곡선 결정계수(R2) ≥ 0.98 정밀도(precision) 상대표준편차(RSD) ± 25 % 이내 정확도(accuracy) 75 % ~ 125 % □ 정도관리 결과 ○ 농약류 3항목 (헥사클로로벤젠, 린단, 말라티온) - 정량한계(LOQ) : 각각 0.001, 0.000 5, 0.000 5 mg/L 였으며, - 정밀도(상대표준편차) : 각각 9.6 %, 2.6 %, 3.3 % - 정확도(Accuracy) : 각각 101.0 %, 93.0 %, 100.0 % - 결정계수 : 각각 0.99 이상으로 정도관리 목표 달성 대상물질 헥사클로로벤젠 린단 말라티온 7회반복 시험결과 표준 시료 농도 0.001 mg/L 평 균 0.001 01 0.000 93 0.001 00 표준편차 0.001 10 0.000 02 0.000 03 LOQ (정량한계) 0.001 mg/L 0.0005 mg/L 0.0005 mg/L RSD (상대표준편차) 9.6 % 2.6 % 3.3 % Accuracy (정확도) 101.0 % 93.0 % 100.0 % 검정곡선 결정계수(R2) 0.9999 0.9995 0.9992 ○ 마이크로시스틴(MC) 5항목 (-RR, -YR, -LA, -LF, -LY) - 정량한계(LOQ) : 5항목은 0.000 08 ~ 0.000 09 mg/L 였으며, - 정밀도(상대표준편차) : 3.8 % ~ 5.2 % - 정확도(Accuracy) : 88.9 % ~109.3 % - 결정계수 : 각각 0.99 이상으로 정도관리 목표 달성 대상물질 MC-RR MC-YR MC-LA MC-LF MC-LY 7회반복 시험결과 표준 시료 농도 0.000 2 mg/L 평 균 0.000 18 0.000 22 0.000 21 0.000 19 0.000 19 표준편차 0.000 01 0.000 01 0.000 01 0.000 01 0.000 01 LOQ (정량한계) 0.000 09 0.000 08 0.000 09 0.000 08 0.000 09 RSD(상대표준편차) 5.2% 3.8% 4.3% 4.3% 4.9% 정확도 88.9% 109.3% 104.1% 95.0% 92.7% 검정곡선 결정계수(R2) 0.9985 0.9968 0.9981 0.9951 0.9977 ※ 마이크로시스틴 시험절차서(SOP)는 환경부 정량한계를 고려하여 0.000 1 mg/L로 설정 (측정범위 : 0.000 1 ~ 0.001 mg/L) ○ 산업용화학물질 2항목 (비스페놀 에프, 4-tert-옥틸페놀 ) - 정량한계(LOQ) : 각각 0.000 003, 0.000 017 mg/L 였으며, - 정밀도(상대표준편차) : 각각 5.4 %, 7.3 % - 정확도(Accuracy) : 각각 113.0 %, 94.0 % - 결정계수 : 각각 0.99 이상으로 정도관리 목표 달성 대상물질 비스페놀 에프 4-tert-옥틸페놀 7회반복 시험결과 표준 시료 농도 0.000 005 mg/L 0.000 025 mg/L 평 균 0.000 005 6 0.000 023 4 표준편차 0.000 000 3 0.000 001 7 LOQ (정량한계) 0.000 003 mg/L 0.000 017 mg/L RSD (상대표준편차) 5.4 % 7.3 % Accuracy (정확도) 113.0 % 94.0 % 검정곡선 결정계수(R2) 0.9986 0.9980 ※ 시험자간 편차를 고려하여 표준시험절차서(SOP) 정량한계를 상향 설정함 · 비스페놀-F 정량한계(LOQ) : 0.000 005 mg/L로 설정 (측정범위 : 0.000 005 ~ 0.001 mg/L) · 4-tert-옥틸페놀 정량한계(LOQ) : 0.000 050 mg/L로 설정 (측정범위 : 0.000 005 ~ 0.001 mg/L) □ 보고자 의견 ○ 신규 13항목 중 10항목에 대한 QA/QC 결과 정도관리 목표를 달성하였음. ○ 특히 마이크로시스틴은 미규제 신규 5항목 외에도 추가로 4항목(MC-LW, MC-WR, MC-htYR, [DSAP]MC-LR) 분석법을 개발함으로써 녹조발생 등에 선제적으로 대응할 수 있는 분석기술을 확보하였으며, 분석법을 활용하여 원·정수 수질검사에 활용할 계획임 붙임 : 1. 항목별 분석법 QA/QC 결과 3부 2. 2016년 신규 13항목 시험절차서 1부. 끝.

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신물질분석과-938

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