서울特別市 保健環境硏究院報 第41號	(2005)

Report of S.I.H.E., 41:211～219   (2005)

산화형 염모제 성분의 정량

독성약품팀

김유경․ 박주성․윤용태․김수언․조남준

Quantitative Analysis of Oxidation Dye Components in Hair Dyes

Toxicopharmaceutical Team

Yoo-kyung Kim, Ju-sung Bak, Yong-tae Yoon,

Su-un Kim and Nam-joon Chough

Abstract

A high-performance liquid chromatographic method for the quantitative analysis of p-phenylenediamine, p-aminophenol, toluene-2,5-diamine sulfate, 2,6-diaminopyridine,  m-phenylenediamine, 2,4-diaminophenoxyethanol hydrochloride, m-aminophenol, o-amino -phenol, nitro-p-phenylenediamine, resorcinol, methylresorcinol, p-amino-o-cresol and p-nitro-m-phenylenediamine sulfate in hair dyes was determined by using a C18 column and 0.12 mol/ℓ ammonium phosphate at 235nm. Calibration curves of 13 dye components were found to be linear in 5~500 ㎍/㎖ range. The detection limits were 2.5 ㎍/㎖ for 3 components having realtive small peaks and 0.75 ㎍/㎖ for other components. Water was used for extraction of dye components from commercial hair dyes. The results of recovery test were above 94% for 13 components.

Key words : hair dye, HPLC

서  론

방향성 성분인 아미노페놀류와 페닐렌디아민류는 썬크림이나 스킨토닝크림 등 화장품과 모발을 염색하는 염모제로 사용된다. 특히 p-페닐렌디아민의 경우 알러지성피부염을 일으킨다고 하며, 아미노페놀류의 경우에도 신경독성을 가지는 것으로 알려져 있다(1). 최근 이러한 물질 모두 변이원성을 가지며 그 중 일부는 발암성을 나타내기도 한다고 보고되어 있다(2).

염모제의 경우 주성분에 대하여 확인시험만 하도록 되어있으므로 식품의약품안전청고시방법인 TLC법을 이용한 확인시험으로는 원료약품분량에 표시된 주성분의 정량은 불가능하다. 최근 HPLC와 GC/MS 등을 이용하여 염모제 성분으로 많이 사용되는 페닐렌디아민류, 아미노페놀류에 대한 동시분석법이 보고되어 있으며(3～5), 식품의약품안전청연구보고서에서도 이들 성분에 대한 추출방법과 분석법이 연구된 바 있다(6～7). 기존에 분석된 p-페닐렌디아민, 황산톨루엔 2,5-디아민, p-아미노페놀, m-아미노페놀, o-아미노페놀, 레소르신, p-아미노-o-크레솔 7종의 성분에 m-페닐렌디아민, 염산 2,4-디아미노페녹시에탄올, 2,6-디아미노피리딘, 니트로 p-페닐렌디아민, 메칠레소르신, 황산 p-니트로-m-페닐렌디아민 등 산화형 염모제 성분 13종에 대하여 동시 분석할 수 있는 조건을 찾아서 원료약품 분량에 표시된 양이 실제 함유되어 있는지 여부를 확인하고자 한다.

재료 및 방법

1. 실험재료

최근 영구적 염모제로 구분되는 헨나를 포함하는 염모제로 다양한 색을 내기 위하여 상당량의 산화형 염모성분을 함유하고 있으며, 또한 이 성분을 산화시키기 위하여 과붕산나트륨이 함께 들어있는 헨나 염모제 8종과 제1제에 산화형 염모제성분을 함유하고 제2제는 과산화수소를 산화제로 사용하는 제품 22종 등 총 30종의 염모제를 가지고 실험하였다.

2. 시약 및 기기

1) 시약

Ammonium phosphate monobasic (Sigma, USA),

Ammonium phosphate dibasic (Sigma, USA),

Acetonitrile (HPLC grade, USA)

2) 기기

고속액체크로마토그래프 (Injector：Waters 717 plus autosampler, pump : Waters 510, Detector：Waters 486, Data program : Autochrome 2000), 초음파세척기 (Fisher 7652H)

3. 실험방법

1) 추출조건 비교

p-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 니트로 p-페닐렌디아민, 황산 p-니트로-m-페닐렌디아민, 황산톨루엔 2,5-디아민, 염산 2,4-디아미노페녹시에탄올, 2,6-디아미노피리딘, p-아미노페놀, m-아미노페놀, o-아미노페놀, 레소르신, 메칠레소르신 및 p-아미노-o-크레솔 표준품을 약 100 mg을 정밀하게 달아 물, 70% 에탄올, 100% 에탄올에 녹이고 정확하게 100 ml로 하였다.. 또한 염모제 4종을 물, 70% 에탄올, 100% 에탄올로 추출하여 주성분의 검출여부를 비교하였다.

2) 검량선 작성

13종의 표준품을 1000 ㎍/㎖ 농도가 되도록 물로 희석하여 500, 50, 10, 5, 1 ㎍/㎖ 농도로 희석하고 파장 235 nm와 280 nm에서 고속액체크로마토그래프로 분석하여 검량선을 작성하였다.

3) 검액 조제

(1) 회수율

시료 5 g을 취하고 13종의 표준품을 10 mg 씩 추가한 후 100 ml 비이커에 넣고 소량의 물로 잘 분산한다. 물을 추가하여 80 ml이 되도록 한 후 초음파에서 20분간 추출하여 100 ml 메스플라스크로 옮겨서 표선을 채워서 검체와 표준품의 혼합액을 조제하였다.

또한 검체와 표준품 각각을 동일한 방법으로 추출하여 검액과 표준액을 조제하였다. 세가지 액을 고속액체크로마토그래프로 분석하여 얻어진 피크면적으로 함량을 비교하여 회수율을 구하였다. 실험을 3회 반복하여 평균과 상대표준편차를 구하였다.

(2) 염모제의 확인 및 함량

총 30종의 염모제를 주성분 함량에 따라 0.5～5.0 g 범위로 정밀하게 취하여 회수율과 동일한 방법으로 추출한 액을 분석에 사용하였다. 고속액체크로마토그래프로 분석하여 얻은 시료의 피크 면적을 표준액으로부터의 검량선을 이용하여 함량을 구하였다. 실험을 3회 반복하여 평균과 표준편차를 구하였다.

결과 및 고찰

1. 전처리방법, 분석파장, 이동상 용매

산화형 염모제의 경우 성분에 따라 다소 차이가 있지만 주로 0.006～10% 범위로 함유되어 있는 것으로 되어있다. 주로 분석에 문제가 되는 것은 미량으로 함유된 성분이므로 검출한도를 높이기 위하여 추출방법과 분석파장 등의 분석조건을 최적화하는 것이 필요하다.

이동상 용매는 우선 여러 문헌에서 언급되어 있는 0.3 mol/ℓ 인산암모늄(4, 6)을 사용하여 추출 용매와 최적파장 등에 대한 분석 조건을 검토하였다(표 1, 방법 1). 13종의 염모제 성분에 대한 추출용매로는 염모제 성분이 전반적으로 쉽게 용해되는 물, 70% 에탄올, 100% 에탄올 등 세가지 용매을 사용하여 전처리하고 염모제 성분의 최대파장을 고려하여 235 nm와 280 nm 두 파장에서 고속액체크로마토그래프로 분석하여 결과를 비교하였다.

13종의 염모제 성분 표준품을 분석한 결과 235 nm와 280 nm 둘 다 양호한 결과를 나타내었다. 두 파장 중 235 nm에서는 레소르신을 제외한 성분 모두에서 280 nm와 비교할 때 1.3～11.4배까지 크게 검출되었다. 레소르신은 280 nm에서 분석한 경우 235 nm에서의 피크면적에 비해 약 1.8배 정도 증가하였다.

Table 1. Analytical conditions of HPLC
Column		Hypersil gold 4.6 × 250 mm
Flow rate		1.2 ml/min
Injection volume		10 ㎕
Wavelength		UV 235 nm, 280 nm
Mobile phase	method 1	0.3 mol/ℓ ammonium phosphate(pH 5.15)
	method 2	A：0.12mol/ℓ ammonium phosphate(pH 5.35), B：acetonitrile A 100%, 15 min → A 95% : B 5%, 35 min

추출용매에 따른 용해도, 검출 여부 및 머무름 시간, 피크 분리 양상을 비교하였다. 표준품의 경우 1 mg/ml 농도에서 용해도를 비교한 결과, 물에서 가장 빨리 용해되었으며, 세 용매에서 검출에 큰 문제는 없었다. 머무름 시간은 큰 차이를 보이지 않았고, 피크의 양상과 분리도는 물로 추출한 경우 가장 양호한 결과를 나타내었다. 특히 p-페닐렌디아민의 경우 에탄올로 추출했을 때 피크모양이 다소 둔화되는 양상을 나타내었다. 염모제 4종을 선택하여 추출용매에 따른 주성분의 검출여부을 본 결과 물로 추출했을 때 품목허가(신고)증에 기재된 성분이 모두 검출된 반면, 에탄올의 비율이 높아짐에 따라 2,4-디아미노페녹시에탄올, m-아미노페놀, p-아미노-o-크레솔은 검출되지 않았다(표2). 이상의 결과를 종합하여 표준품과 염모제 제품 모두 추출용매로서 물을 사용하여 전처리하였다. 기존의 방법인 표 1 중 방법 1의 이동상 조건에서 13종의 성분을 동시 분석했을 때 비교적 분석결과는 양호하나 메칠레소르신과 니트로-p-페닐렌디아민이 동일한 위치에서 검출되고 분석시간이 50분 정도 소요되었다. 이에 조건을 변경하여 인산암모늄의 농도를 0.3 mol/ℓ에서 0.12 mol/ℓ로 낮추면서 pH를 약간 변경하고 아세토니트릴의 농도를 점차 증가시키는 방법 2를 사용하여 13종의 염모제의 동시분석이 가능하였고 유기용매의 혼합에 의해 분석시간이 35분 내로 단축되면서 피크폭이 좁아지고 후반에 검출되는 성분의 검출한계가 5배 정도 높아졌다(그림 1). 이후 검량선 및 회수율, 함량은 방법 2로 분석하였다.

2. 검량선 작성 및 검출한도

p-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 니트로 p-페닐렌디아민, 황산 p-니트로-m-페닐렌디아민, 황산톨루엔 2,5-디아민, 염산 2,4-디아미노

Table 2. Analytical result of hair dyes according extracted solutions
Component	Sample 1						Sample 2						Sample 3						Sample 4
	C1)	W2)	70E3)	100E4)			C	W	70E	100E			C	W	70E	100E			C	W	70E	100E
PPD	0.6	d5)	d	d									0.031	d	d	d			1.131	d	d	d
PAP													0.023	d	d	d			0.745	d	d	d
TDS							0.367	d	d	d
MPD	0.072	d	nd6)	nd
MAP
2,4-DAPH	0.05	d	nd	nd			0.037	d	nd	nd			0.034	d	d	nd
RES	0.6	d	d	d									0.015	d	d	nd			0.043	d	nd	nd
PAOC							0.102	d	nd	nd									0.252	d	d	d
PNMPDS																			0.184	d	d	d
1)labelled amount(%), 2)extracted with water, 3)extracted with 70% ethanol, 4)extracted with 100% ethanol, 5)detected, 6)not detected. PPD, p-phenylenediamine; PAP, p-aminophenol; TDS, toluene-2,5-diamine sulfate; 2,6-DAP, 2,6-diaminopyridine; MPD, m-phenylenediamine; 2,4-DAPH, 2,4-diaminophenoxyethanol hydrochloride; MAP, m-aminophenol; OAP, o-aminophenol; NPPD, nitro-p-phenylenediamine; RES, resorcinol, MRES, methylresorcinol; PAOC, p-amino-o-cresol; PNMPDS, p-nitro-m-phenylenediamine sulfate.

페녹시에탄

Table 3. Regression data of oxidation dye components
Component	235 nm			280 nm
	Linearity equation	Correlation coefficient		Linearity equation	Correlation coefficient
PPD	y = 28.220x - 11.448	1.0000		y = 4.3315x - 5.3911	1.0000
PAP	y = 7.487x - 16.390	0.9999		y = 3.4993x - 13.684	0.9999
TDS	y = 12.326x - 51.180	0.9996		y = 2.4043x - 13.563	0.9992
2,6-DAP	y = 27.114x + 3.6107	1.0000		y = 2.3804x - 3.5927	0.9997
MPD	y = 28.500x - 24.730	1.0000		y = 5.7031x - 10.669	1.0000
MAP	y = 17.045x - 21.899	1.0000		y = 5.3408x - 24.343	0.9998
2,4-DAPH	y = 11.455x - 26.244	0.9999		y = 2.9965x - 12.689	0.9998
OAP	y = 13.766x - 76.233	0.9997		y = 7.0841x - 44.320	0.9995
RES	y = 2.407x - 12.119	0.9996		y = 4.4531x - 17.551	0.9999
MRES	y = 3.2575x - 10.967	0.9999		y = 1.7064x - 4.6343	0.9997
NPPD	y = 37.945x - 143.11	0.9997		y = 13.965x - 95.125	0.9994
PNMPDS	y = 15.208x - 73.602	0.9996		y = 2.0464x - 8.8846	0.9998
PAOC	y = 18.313x - 113.48	0.9996		y = 5.5483x - 36.102	0.9993

올, 2,6-디아미노피리딘, p-아미노페놀, m-아미노페놀, o-아미노페놀, 레소르신, 메칠레소르신 및 p-아미노-o-크레솔의 피크 면적에 따른 검량선은 그림 2와 같다. 235nm에서 분석한 경우 p-페닐렌디아민을 포함한 10종의 성분에서는 0.75 ㎍/㎖ 농도에서 검출이 가능하였으며, 검량선은 5～500 ㎍/㎖ 농도 범위에서 작성하였다. 후반부에 검출되는 성분 중 레소르신, 메칠레소르신, p-아미노-o-크레솔의 경우 2.5 ㎍/㎖에서는 검출이 가능하고, 0.25 ㎍/㎖ 농도에서 검출이 되지 않았다. 상관계수는 13가지 성분 모두에서 0.999 이상의 값을 보여 정량성

Method 1

λ235nm λ280nm

이 있

Method 2

λ235nm λ280nm

었다(표

Fig. 1. Standard chromatogram of oxidation dye components

3).

3. 회수율

13종의 표준품을 약 10 mg을 취하여 시료에 혼합한 추출액과 표준품, 염모제만을 추출한 검액에서 분석한 자료를 가지고 비교한 결과가 표 4에 있다. 염모제 성분 13종 중 메칠레소르신, 니트로 p-페닐렌디아민,은 각각 94.1%와 96.1%로 다소 낮은 평균 회수율을 나타내었으며, 나머지 11성분의 평균 회수율은 97.3～102.4%를 나타내었다.

4. 염모제의 확인 및 함량

주로 염모제는 백모의 염색 혹은 멋내기 염색이 주목적이므로 염모력 시험결과 표시된 색에 부합된다면 주성분의 표시량과 실제 함유량이 일치하지 않는다고 해도 실제 사용에는 큰 문제가 없다고 보여지나, 주성분에 대해 확인시험만을 행하는 현재의 시험기준에 의해서는 미량으로 함유된 성분

λ 235 nm

의 확인이 어렵고, 또한 대부분

λ 280 nm

의 성분이

Fig. 2. Calibration curve of oxidation dye components.

독성이 있는 것으로 알려져 있으므로 안전성이 확보된 표시량을 얼마나 초과하여 함유되어있는지를 알아보기 위하여 고속액체크로마토그래프로 검출여부와 함량을 구하였다.

수입 및 국내에서 제조되는 염모제 30종에 들어있는 산화형 염모제 성분인 p-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 니트로 p-페닐렌디아민, 황산 p-니트로-m-페닐렌디아민, 황산톨루엔 2,5-디아민, 염산 2,4-디아미노페녹시에탄올, 2,6-디아미노피리딘, p-아미노페놀, m-아미노페놀, o-아미노페놀, 레소르신, 메칠레소르신 및 p-아미노-o-크레솔 등 13종에 대해 표 1의 방법 2에 따라 분석하였을 때 그 결과

Table 4. Recovery rates of oxidation dye components
Component	Recovery(%)
	1	2	3	Mean	RSD
PPD	96.4	95.4	100.1	97.3	2.54
PAP	101.3	99.8	97.4	99.5	1.98
TDS	98.9	102.1	103.5	101.5	2.32
2,6-DAP	102.9	104.1	98.1	101.7	3.12
MPD	102.4	104.3	99.2	102.0	2.53
MAP	97.8	96.4	100.4	98.2	2.07
2,4-DAPH	96.8	102.3	99.5	99.5	2.76
OAP	98.4	97.7	95.9	97.3	1.33
RES	102.2	97.4	96.7	98.8	3.03
MRES	91.7	94.3	96.3	94.1	2.45
NPPD	94.1	96.6	97.6	96.1	1.88
PNMPDS	98.8	100.9	98.1	99.3	1.47
PAOC	101.1	105.4	100.6	102.4	2.58

는 표 5와 같고, 크로마토그램은 그림 3과 같았다. 30종의 시판 염모제의 원료약품 분량에 기재된 주성분은 모두 확인이 가능하였으나 실제 함유되어 있는 양에 있어서는 기재된 양과 유사하게 함유되어 있는 경우는 5건이었으며, 나머지 25건의 경우 표시량보다 적게 들어있는 검체가 대부분이고, 기재된 양의 2～7배 정도 들어있는 경우도 있었다. 가장 표시량이 적은 제품은 레소르신 표시량이 0.015%인 시료로 5 g을 취했을 때 최종농도는 7.5 ㎍/㎖로 검출한계보다 높았으며 분석결과는 표시량의 7배인 반면, 표시량이 0.5～1.5%로 정량이 가능한 농도에서 흔적만 보이는 경우도 있었다.

Fig.  3.  Sample chromatogram of hair dyes (1,PPD；2,TDS；3,2,6-DAP；4,MAP；5,PAOC; 6,OAP).

성분별로 살펴보면 30종의 제품 중 18종에 함유된 p-페닐렌디아민류은 정량성있게 분석된 반면, 레소르신의 경우 15종 중 5건에서 정량이 불가능한 흔적으로만 검출되었다. 실험에 사용한 염모제 중 p-페닐렌디아민은 염산이 붙어있는 경우를 포함하여 20종의 염모제에 함유되어 있었으며, 염산 p-페닐렌디아민의 경우 p-페닐렌디아민과 동일한 위치에서 검출되고 분자량에서만 차이가 있어서 p-페닐렌디아민으로 환산하여 정량하였다.

결  론

고속액체크로마토그래프법을 이용하여 염모제 성분을 분리 확인하고 이를 실제 검정에 활용하고자 30종의 염모제품을 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다.

1. p-페닐렌디아민, 황산톨루엔 2,5-디아민, p-아미노페놀, m-아미노페놀, o-아미노페놀, 레소르신, p-아미노-o-크레솔, m-페닐렌디아민, 염산 2,4-디아미노페녹시에탄올, 2,6-디아미노피리딘, 니트로 p-페닐렌디아민, 메칠레소르신, 황산 p-니트로-m-페닐렌디아민 등 13종의 염모제 성분을 물, 70% 에탄올, 100% 에탄올 각각으로 추출한 결과 표준품에서는 큰 차이를 보이지 않는 반면, 시료에서는 m-아미노페놀, 레소르신, p-아미노-o-크레솔 등 세성분은 에탄올이 증가하면서 검출이 잘 안되었으므로 추출용매로 물을 사용하였다. 분석파장은 대부

Table 5. Quantitive analysis of oxidation dye components in commercial hair dye
Comp. No	PPD	PPDH1)	PAP	TDS	2,6-DAP	MPD	MAP	2,4-DAPH	OAP	RES	MRES	NPPD	PAOC	PNMPDS
	Assay2) [%] (labelled content [g/100g])
1	76.3 (10)		-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-
2	75.2 (1.25)		61.9 (8)	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-
3	11.6 (0.5)		-	-	-	-	-	-	-	-	-	48.8 (10)	-	-
4	-	183 (2.5)	T3) (0.75)	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-
5	-	150.3 (2.5)	217.9 (0.25)	-	-	-	34.4 (0.25)	-	16.3 (0.25)	-	-	-	-	-
6	-	56.2 (2)	360.1 (0.75)	-	-	-	20.3 (0.5)	-	83.7 (0.5)	-	-	-	-	-
7	-	60.2 (1)	379.7 (0.2)	-	-	-	27.9 (0.2)	-	11.6 (1)	-	-	-	-	-
8	-	0.7 (1)	728.2 (1.75)	-	-	-	T (0.5)	-	T (0.5)	-	-	-	-	-
9	66.9 (1.1)	-	311.1 (0.17)	140.6 (0.4)	-	-	93 (0.73)	-	-	-	-	-	4.5 (0.077)	-
10	93.5 (0.42)	-	-	-	-	-	40.3 (0.03)	-	-	83.2 (0.6)	-	-	-	-
11	-	-	-	106.8 (0.95)	-	-	70.9 (0.028)	-	-	74.8 (0.4)	-	-	-	-
12	84 (0.46)	-	333.6 (0.115)	-	-	-	-	-	-	-	-	-	86.3 (0.92)	-
13	69 (0.1)	-	79.6 (0.08)	-	-	-	-	-	-	-	-	57.8 (0.15)	4.7 (0.18)	-
14	-	-	82 (0.45)	86.2 (0.2)	-	-	19.5 (0.018)	-	-	22.4 (0.13)	-	-	18.3 (0.36)	-
15	-	-	-	103.3 (0.65)	-	-	-	81.6 (0.044)	-		-	-	14.8 (0.235)	-
16	-	-	-		-	-	29.5 (0.1)	18.5 (0.02)	24.1 (0.2)	48.2 (0.6)	15.2 (0.4)	-	-	-
17	-	-	78.9 (0.15)	86.5 (0.3)	-	-	-	-	-	56.4 (0.1)	-	-	-	39.7 (0.4)
18	-	-	-		-	-	4.6 (0.2)	74.5 (0.1)	18.3 (0.2)	T (1)	-	-	-	-
19	-	-	170.6 (0.144)	-	-	-	-	-	-	-	-	-	3.7 (0.108)	19.1 (0.14)
20	-	-	-	102.7 (0.7)	-	-	-	-	-	70.5 (0.3)	-	-	-	-
21	-	71.1 (1.1)	-	-	-	-	89.9 (0.1)	12.6 (0.009)	4.5 (0.02)	33.6 (0.5)	-	40.4 (0.2)	-	-
22	68.4 (1)	-	-	-	-	-	44.2 (0.1)	-	10.2 (0.1)	-	-	-	-	-
23	558.8 (0.1)	-	T (0.85)	-	-	-	-	-	4.4 (0.142)	-	-	-	-	-
24	65.4 (1.2)	-	-	106.7 (0.48)	-	T (0.06)	-	120 (0.14)	-	55.5 (0.7)	-	-	-	-
25	41.2 (2.4)	-	-	-	-	T (0.1)	675.6 (0.1)		-	35.1 (1.1)	-	-	-	-
26	-	-	-	55.3 (1)	-	-	20 (0.09)		-	T (0.5)	-	41.6 (0.2)	-	-
27	-	54.4 (0.07)	-	-	-	-		82.8 (0.07)	-	T (0.03)	-	-	-	-
28	-	1.7 (3.8)	-	-	-	-	0.4 (0.4)	T (0.5)	-	T (1.5)	-	-	-	-
29	-	-	22.0 (0.2)	47.2 (1)	-	-	-	-	-	T (0.5)	-	-	-	-
30	443.4 (0.031)	-	-	-	-	-	-	-	-	777.7 (0.015)	-	-	-	-
1)PPDH：p-phenylenediamine hydrochloride 2)Assay % was the mean value for 3 experiments. 3)T-trace(within detection limit, not quantitative analysis)

분의 성분이 높게 검출되는 235 nm를 주로 사용하였다.

2. 산화형 염모성분 13종에 대하여 고속액체크로마토그래프를 이용하여 분석한 결과 모두 35분 내에 동시분석이 가능하였으며, p-페닐렌디아민을 포함한 10종의 성분에서는 0.75 ㎍/㎖에서, 레소르신, 메칠레소르신, p-아미노-o-크레솔은 2.5 ㎍/㎖ 이상에서 정량적으로 분석되었다. 검량선의 상관계수는 모두 0.999 이상의 값을 보여 정량성이 있었다. 평균 회수율은 메칠레소르신, 니트로 p-페닐렌디아민은 각각 94.1%와 96.1%로 다소 낮은 회수율을 나타내었으며, 나머지 성분은 97.3～102.4%의 회수율을 나타내었다.

3. 염모제품 30종을 시료로 하여 성분을 확인 및 정량한 결과, 대부분의 염모제의 성분함량은 표시량보다 매우 적거나 2～7배 정도 많은 검출되는 경향을 보였으며, 5종의 염모제에서만 표시성분과 비슷한 함량을 나타내었다.

염모제의 주성분을 TLC에 의해 확인하는 방법인 현재의 시험기준에 의해서는 성분이 아주 미량인 경우 확인이 힘들고 과량 함유된 성분에 대한 분석을 할 수 없으므로, 정량이 가능하고 검출한계가 높은 고속액체크로마토그래프로 분석하는 방향으로 시험기준이 변경되는 것이 바람직할 것으로 생각된다.

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