입상활성탄 정도관리 세부 결과

□ 정도관리(QA/QC)

○ 개  요

- 기   간 : 2020.2.3.~3.25.

- 내   용 : 활성탄 시험항목의 정량한계, 상대표준편차 등 산출

- 시 험 자 : 연구사 송만식, 변승헌, 임희아, 이현주, 문상하

시험자	개수	검 사 항 목
소 계	19
송 만 식	3	성상, 경도, pH
변 승 헌	4	비소, 납, 카드뮴, 아연
임 희 아	4	확인시험, 메틸렌블루탈색력, 건조감량, 체잔류물
이 현 주	4	ABS가, 균등계수, 유효경, 요오드 흡착력
문 상 하	4	페놀가, 충전밀도, 회분, 염화물

- 시험장비 : 유도결합플라즈마분광광도계(ICP/AES), UV/Vis분광광도계 등

○ 분석방법

- 인용규격 : 수처리제의 기준과 규격 및 표시기준(제2017-190호)

활성탄 시험방법(KS M 1802)

- 시험항목 : 성상 등 19개 항목

○ 분석결과

- 성      상 : 흑색알갱이

- 확인 시험 : 시료 0.1 g에 묽은 메틸렌블루용액을 혼합하여 나온 여액은 무색을 나타냄

- pH : 시료추출액에 대해 수소이온농도(pH) 측정

시 료		측정값(pH)
반복 측정	1	6.84
	2	6.91
	3	6.81
	4	6.78
	5	6.76
평균(AVE)		6.8
표준편차(SD)		0.05874
정밀도(RSD)		0.00861
검출한계(MDL)		0.18461

•RSD 0.8%, 검출한계 0.19, 검사결과 pH 6.8 로 수처리제 기준 4.0 ~11.0를 만족함

- 체잔류물 : 시료에 물을 가하여 분산시킨 것을 시험용 체에 통과하여 체에 잔류하는 양측정

※ 입상 : KS 8호체(2,380 μm)를 통과하고 KS 35호체(500 μm)에 남아있는 체잔류물

반복측정	빈접시(g)	체걸음 전(g)	체걸음 후(g)	체잔류물 (%)
1	1.2844	5.0702	5.0364	99.1
2	1.2865	4.9178	4.8778	98.9
3	1.2887	4.8220	4.7974	99.3
4	1.2814	4.4336	4.4127	99.3
5	1.3027	5.1357	5.1206	99.6
6	1.3069	4.5110	4.5084	99.9
7	1.3076	4.0428	4.0121	98.9
평균(AVE)				99.3
표준편차(SD)				0.3773784
정밀도(RSD)				0.0038007
검출한계(MDL)				1.1849683

• RSD 0.38%이하, 검출한계 1.19%, 검사결과 99.3%로 수처리제 기준 95% 이상을 만족함

- 건조감량 : 시료를 항온건조기에서 건조하고, 그 감량을 구함

반복측정	빈접시(g)	건조전(g)	건조후(g)	건조감량(%)
1	36.6835	40.5767	40.3986	4.57
2	41.8537	46.0139	45.8368	4.26
3	35.3076	40.0389	39.8196	4.64
4	40.4447	46.0347	45.7924	4.33
5	41.0706	46.2030	45.9744	4.45
6	34.8067	39.8681	39.6347	4.61
7	43.0696	48.1383	47.9187	4.33
평균(AVE)				4.5
표준편차(SD)				0.152697799
정밀도(RSD)				0.034260037
검출한계(MDL)				0.47947109

• RSD 3.5% 이하, 검출한계 0.48%, 검사결과 4.5%로 수처리제 기준 5% 이하를 만족함

- 염화물 : 시료의 추출액을 0.01 N 질산은용액으로 적정하고 염화물의 함유량을 구함

※ pH를  6.5～10.5범위로 0.02 N 수산화나트륨용액이나 0.02 N 황산으로로 조절

반복측정	측정값		염화물 (%)	비고 (pH)
	시료량(g)	0.01 N 질산은 사용량(mL)
1	3.0186	2.44	0.17	10.30
2	3.0181	2.25	0.16	10.32
3	3.0035	2.56	0.18	10.29
4	3.0333	2.51	0.18	10.27
5	3.0153	2.52	0.18	10.28
6	3.0344	2.43	0.17	10.25
7	3.0406	2.35	0.16	10.27
평균(AVE)			0.17
표준편차(SD)			0.008
정밀도(RSD)			0.04577
검출한계(MDL)			0.02

• RSD 4.6% 이하, 검출한계 0.02%, 검사결과 0.17%로 수처리제 기준 0.5%이하를 만족함

- 무기금속류

■ 시험장비 : 유도결합플라즈마분광광도계(ICP/AES)

■ 시험항목 : 비소(As), 납(Pb), 카드뮴(Cd), 아연(Zn)

: 시료 용출액에 0.5 mg/L로 spiking

시료	비소(As) (mg/L)	납(Pb) (mg/L)	카드뮴(Cd) (mg/L)	아연(Zn) (mg/L)
광암	불검출	불검출	불검출	0.127
1	0.494	0.468	0.469	0.594
2	0.493	0.458	0.456	0.571
3	0.451	0.468	0.468	0.588
4	0.468	0.463	0.465	0.583
5	0.481	0.462	0.460	0.574
6	0.485	0.475	0.477	0.588
7	0.475	0.471	0.473	0.584
평균(AVE)	0.48	0.466	0.467	0.583
표준편차(SD)	0.02	0.006	0.007	0.008
검출한계(MDL) (mg/kg)	0.24	0.088	0.111	0.126
정밀도(RSD)	0.0317	0.0121	0.0152	0.0137
회수율	95.6%	93.2%	93.4%	91.2%
R2	0.999	0.999	0.999	0.999
검사결과(산출값) mg/kg	불검출	불검출	불검출	0.635

• 직선성평가 결과 상관계수(R2)는 0.999 이상, 검사결과 무기금속류 중 비소, 납과 카드뮴은 불검출, 아연은  0.635 mg/kg로  수처리제 기준을 만족함

- 페놀가 : 100 μg/L의 페놀 용액에 시료 현탁액을 단계적으로 가하여 60분간 교반후 잔류 페놀의 농도를 측정하여 페놀가를 산출

■ 시험장비 : 자동분석기

함목	1	2	3	4	5
페놀가	18	18	19	21	22
평균(AVE)				19.6
표준편차(SD)				1.81659
정밀도(RSD, %)				0.09268
검출한계(MDL)				5.70954

• RSD 9.3% 이하, 검출한계 5.71, 검사결과는 20로 수처리제 기준 25이하를 만족함

- ABS가 : 5.0 mg/L의 ABS 용액에 시료 현탁액을 단계적으로 가하여 60분간 진탕후 잔류 ABS의 농도를 측정하여 ABS가를 산출

■ 시험장비 : 자동분석기

항목	1	2	3	4	5
ABS가	25	28	28	28	28
평균(AVE)				27.4
표준편차(SD)				1.342
정밀도(RSD)				0.04896
검출한계(MDL)				4.213

• RSD 4.9% 이하, 검출한계 4.2 , 검사결과는 27로 수처리제 기준 50이하를 만족함

- 메틸렌블루탈색력 : 시료에 메틸렌블루 용액을 단계적으로 가하여 30분간 진탕 후, 흡착하는 메틸렌블루의 흡광도를 구한 후 메틸렌블루 탈색력을 산출

※ 메틸렌블루탈색력은 1자리에서 반올림하여 10의 자리로 표시하나 검출한계를 구하기위해 1의 자리로 표시함

■ 시험장비 : UV/Vis 분광광도계

항목	1	2	3	4	5	6	7
MB가	214	211	216	217	212	220	219
평균(AVE)						216
표준편차(SD)						3.4086724
정밀도(RSD)						0.0158123
검출한계(MDL)						10.703231

• RSD 1.6% 이하, 검출한계 10.7 mL/g, 검사결과는 216 mL/g으로 나타났음

- 요오드흡착력 : 0.1 N의 요오드 용액에 시료 0.5 g을 가하여 15분간 진탕한 후 잔류 요오드 농도를 측정하여 활성탄 단위당 요오드 흡착량을 구함

시료	1	2	3	4	5
분말 5%	989	1002	993	1021	1013
평균(AVE)				1004
표준편차(SD)				13.409
정밀도(RSD)				0.01336
검출한계(MDL)				42

• RSD 1.4% 이하, 검출한계는  42 mg/g, 검사결과는 1,004 mg/g으로 환경부 기준을 만족함

- 유효입경 및 균등계수 : 시료를 다양한 크기의 체를 사용하여 체위의 남은 시료의 무게를 구하여 유효경 및 균등계수를 산출

연번	일자	시료	유효입경(mm) d60	균등계수
1	02월 20일	영등포 1-10	0.88	1.64
2	02월 21일	영등포 1-10	0.88	1.69
3	02월 25일	영등포 1-10	0.86	1.68
4	02월 25일	영등포 1-10	0.86	1.64
5	02월 26일	영등포 1-10	0.87	1.67
평균(AVE)			0.87	1.664
표준편차(SD)			0.010	0.023
정밀도(RSD)			0.011	0.014
검출한계(MDL)			0.03	0.07

• 유효입경 : RSD 1.1%, 검사결과 0.87 mm로 나타났음

• 균등계수 : RSD 1.4%, 검사결과 1.66으로 나타났음

- 충전밀도 : 시료의 단위부피당 무게를 구함

※ 실린더 무게 725.7g, 부피 180mL

반복측정	측정값
	시료+실린더 무게 (g)	시료무게 (g)	충전밀도 (g/cc)
1	815.72	90.02	0.50
2	815.38	89.68	0.50
3	815.39	89.69	0.50
4	815.65	89.95	0.50
5	815.32	89.62	0.50
6	815.68	89.98	0.50
7	815.35	89.65	0.50
평균(AVE)			0.50
표준편차(SD)			0.0010
정밀도(RSD)			0.0020
검출한계(MDL)			0.0031

• RSD 0.2% 이하, 검출한계 0.0031, 검사결과는 0.50 g/cc 임

- 회분 : 시료를 전기로에서 강한 열로 재를 만들어 구함

반복 측정	초자무게 (g)	시료 (g)	감열감량후무게 (초자+시료) (g)	잔량무게 (g)	회분(%)
1	26.0171	1.5734	26.1432	0.1261	8.0
2	25.4803	1.5539	25.6030	0.1227	7.9
3	25.3782	1.5373	25.4962	0.1180	7.7
4	25.5146	1.5756	25.6307	0.1161	7.4
5	24.6826	1.5096	24.8045	0.1219	8.1
6	24.9518	1.5845	25.0791	0.1273	8.0
7	32.3299	1.5179	32.4489	0.1190	7.8
평균(AVE)					7.84
표준편차(SD)					0.250192
정밀도(RSD)					0.031898
검출한계(MDL)					0.786354

• RSD 3.2%, 검출한계 0.79, 시험결과 7.8%로 서울시 기준을 만족함

- 경도 : 시료를 강구(쇠구슬)을 넣고 체가름 후 체위에 남은 잔류물의 무게를 측정하여 구함

반복 측정	실린더내 무게	진탕 후 (체위)	진탕 후(체 아래)	경도(%)
1	46.67	46.33	0.32	99.3
2	46.73	46.21	0.33	99.3
3	46.63	46.32	0.32	99.3
4	46.71	46.31	0.32	99.3
5	46.75	46.32	0.34	99.3
평균(AVE)				99.3
표준편차(SD)				0.01924
정밀도(RSD)				0.00019
검출한계(MDL)				0.06047

• RSD 0.02%, 검출한계 0.06, 시험결과 99.3%로 서울시 기준을 만족함

○ 정도관리(QA/QC)결과

- 주요 흡착성능 항목(페놀가, ABS가, 메틸렌블루탈색력, 요오드흡착력)의 RSD는 1.4~9.3%로 나타났으며 검출한계는 각각 5.7, 4.2, 10.7 mL/g, 42 mg/g로 나타냈음

- 무기금속류[비소, 납, 카드뮴, 아연]는 RSD 1.3~3.2%, 상관계수(R2) 0.999 이상으로 높은 직선성을  나타냈음

- pH, 체잔류물, 건조감량, 염화물 충전밀도, 경도, 회분, 유효입경 및 균등계수의 RSD는 0.02 ~ 4.6%로 나타냈음