입상활성탄 정도관리 세부 결과

□ 정도관리(QA/QC)

○ 개  요

- 기   간 : 2017.7.10.~8.17.

- 내   용 : 활성탄 시험항목의 정량한계, 상대표준편차 등 산출

- 시 험 자 : 연구사 변승헌, 임희아, 이희진, 김나은

- 시험장비 : 유도결합플라즈마분광광도계(ICP/AES), UV/Vis분광광도계 등

○ 분석방법

- 인용규격 : 수처리제의 기준과 규격 및 표시기준(제2017-190호)

활성탄 시험방법(KS M 1802)

- 시험항목 : 성상 등 19개 항목

○ 분석결과

- 성      상 : 흑색알갱이

- 확인 시험 : 시료 0.1 g에 묽은 메틸렌블루용액을 혼합하여 나온 여액은 무색을 나타냄

- pH : 시료추출액에 대해 수소이온농도(pH) 측정

시 료		측정값
		측정값(pH)	온도(℃)
완충용액	pH 7.00	7.02	16.3
	pH 10.01	10.05	16.7
반복 측정	1	10.30	16.4
	2	10.33	16.4
	3	10.34	16.2
	4	10.32	16.3
	5	10.29	16.3
	6	10.30	16.4
	7	10.32	16.5
평균(AVE)		10.31
표준편차(SD)		0.02
정밀도(RSD, %)		0.18
검출한계(MDL)		0.063
정량한계(LOQ)		0.4

•RSD 0.18%, 검출한계 0.063, 시험결과 pH 10.3으로 수처리제 기준 4.0 ~11.0를 만족함

- 체잔류물 : 시료에 물을 가하여 분산시킨 것을 시험용 체에 통과하여 체에 잔류하는 양측정

※ 입상 : KS 8호체(2,380 μm)를 통과하고 KS 35호체(500 μm)에 남아있는 체잔류물

반복측정	빈접시(g)	체걸음 전(g)	체걸음 후(g)	체잔류물 (%)
1	1.2865	4.0331	3.9892	98.4
2	1.2783	3.9413	3.9088	98.8
3	1.2819	3.5077	3.4895	99.2
4	1.2834	4.0392	4.0147	99.1
5	1.2773	3.9948	3.9646	98.9
6	1.2824	4.0124	3.9901	99.2
7	1.2882	4.0214	3.9840	98.6
평균(AVE)				98.9
표준편차(SD)				0.299234
정밀도(RSD, %)				0.302616
검출한계(MDL)				0.939596

• RSD 0.31%이하, 검출한계 0.94%, 시험결과 98.9%로 수처리제 기준 95% 이상을 만족함

- 건조감량 : 시료를 항온건조기에서 건조하고, 그 감량을 구함

반복측정	빈접시(g)	건조전(g)	건조후(g)	건조감량(%)
1	35.7249	39.8260	39.7301	2.34
2	40.9424	45.2098	45.1124	2.28
3	40.2718	45.1290	45.0174	2.30
4	39.5529	45.0738	44.9445	2.34
5	38.8713	44.0837	43.9654	2.27
6	34.4744	39.7483	39.6266	2.31
7	39.9321	45.0096	44.8958	2.24
평균(AVE)				2.30
표준편차(SD)				0.036338658
정밀도(RSD, %)				1.5820164
검출한계(MDL)				0.114103385

• RSD 1.59% 이하, 검출한계 0.12%, 시험결과 2.30%로 수처리제 기준 5% 이하를 만족함

- 염화물 : 시료의 추출액을 질산은용액으로 적정하고 염화물의 함유량을 구함

반복측정	측정값		염화물(%)
	시료량(g)	0.01 N 질산은 사용량(mL)
1	3.0010	1.6	0.113
2	3.0009	1.5	0.109
3	3.0011	1.6	0.112
4	3.0002	1.6	0.112
5	3.0023	1.5	0.108
6	3.0011	1.6	0.114
7	3.0012	1.6	0.113
평균(AVE)			0.11
표준편차(SD)			0.002
정밀도(RSD, %)			2.01
검출한계(MDL)			0.0062
정량한계(LOQ)			0.04

• RSD 2.1% 이하, 검출한계 0.0062%, 시험결과 0.11%로 수처리제 기준 0.5%이하를 만족함

- 페놀가 : 100 μg/L의 페놀 용액에 시료 현탁액을 단계적으로 가하여 60분간 교반후 잔류 페놀의 농도를 측정하여 페놀가를 산출

■ 시험장비 : 자동분석기

함목	1	2	3	4	5	6	7
페놀가	22	18	20	20	19	18	18
평균(AVE)						19.29
표준편차(SD)						1.496026483
정밀도(RSD, %)						7.7571744
검출한계(MDL)						4.697523157

• RSD 7.8% 이하, 검출한계 4.7, 시험결과는 19로 수처리제 기준 25이하를 만족함

- 무기금속류

■ 시험장비 : 유도결합플라즈마분광광도계(ICP/AES)

■ 시험항목 : 비소(As), 납(Pb), 카드뮴(Cd), 아연(Zn)

: 시료 용출액에 0.05mg/L로 spiking

시료	카드뮴(Cd) (mg/L)	납(Pb) (mg/L)	비소(As) (mg/L)	아연(Zn) (mg/L)
강북2-19	불검출	불검출	불검출	0.318
1	0.460	0.436	0.446	0.798
2	0.453	0.430	0.447	0.811
3	0.454	0.436	0.439	0.791
4	0.455	0.431	0.429	0.785
5	0.465	0.444	0.368	0.814
6	0.456	0.434	0.331	0.796
7	0.444	0.424	0.377	0.776
평균(AVE)	0.455	0.433	0.41	0.796
표준편차(SD)	0.006	0.006	0.05	0.014
정밀도(RSD, %)	1.4%	1.4%	11.4%	1.7%
회수율	91.0%	86.7%	81.1%	95.6%
R2	0.999	0.999	0.999	0.999
시험결과(산출값) mg/kg	불검출	불검출	불검출	1.59

• 직선성평가 결과 상관계수(R2)는 0.999 이상, 시험결과 무기금속류 중 카드뮴, 납과 비소는 불검출, 아연은  1.59mg/kg로  수처리제 기준을 만족함

- ABS가 : 5.0 mg/L의 ABS 용액에 시료 현탁액을 단계적으로 가하여 60분간 진탕후 잔류 ABS의 농도를 측정하여 ABS가를 산출

■ 시험장비 : 자동분석기

항목	1	2	3	4	5	6	7
ABS가	34	38	33	31	35	34	33
평균(AVE)						34
표준편차(SD)						2
정밀도(RSD, %)						5.9
검출한계(MDL)						6.3

• RSD 5.9% 이하, 검출한계 6.3, 시험결과는 34로 수처리제 기준 50이하를 만족함

- 메틸렌블루탈색력 : 시료에 메틸렌블루 용액을 단계적으로 가하여 30분간 진탕 후, 흡착하는 메틸렌블루의 양을 구한 후 메틸렌블루 탈색력을 산출

※ 메틸렌블루탈색력은 1자리에서 반올림하여 10의 자리로 표시하나 검출한계를 구하기위해 1의 자리로 표시함

■ 시험장비 : UV/Vis 분광광도계

항목	1	2	3	4	5	6	7
MB가	166	166	165	165	166	163	164
평균(AVE)						165.0
표준편차(SD)						1.1547
정밀도(RSD, %)						0.6998
검출한계(MDL)						3.62

• RSD 0.7% 이하, 검출한계 3.7mL/g, 시험결과는 160mL/g으로 나타났음

- 요오드흡착력 : 0.1 N의 요오드 용액에 시료 0.5 g을 가하여 15분간 진탕한 후 잔류 요오드 농도를 측정하여 활성탄 단위당 요오드 흡착량을 구함

반복 측정	검체량 (g)	적정량 (mL)	F	요오드흡착력 (mg/g)	평균 (AVE)	표준편차 (SD)	정밀도 (RSD, %)	검출한계
1	0.5019	1.96	1.000	1016.4136
2	0.5021	2.01	1.000	1009.6903
3	0.5008	2.03	1.000	1009.7774
4	0.5004	2.04	1.000	1009.3165
5	0.5023	2.01	1.000	1009.2883
6	0.5003	2.02	1.000	1012.0548
7	0.5000	2.04	1.000	1010.1240	1011.0	2.59	0.3	8.1

• RSD 0.3% 이하, SD 2.59, 시험결과는 1011mg/g으로 서울시 기준을 만족함

- 충전밀도 : 시료의 단위부피당 무게를 구함

반복측정	측정값
	시료무게	충전밀도(g/cc)
1	85.71	0.48
2	85.27	0.47
3	86.15	0.48
4	86.50	0.48
5	85.69	0.48
6	85.80	0.48
7	85.21	0.47
평균(AVE)		0.48
표준편차(SD)		0.003
정밀도(RSD, %)		0.53
검출한계(MDL)		0.0942
정량한계(LOQ)		0.06

• RSD 0.53%, 시험결과 0.48g/cc으로 시험기준 0.40 ~0.48g/cc을 만족함

- 경도 : 시료를 강구(쇠구슬)을 넣고 체가름 후 체위에 남은 잔류물의 무게를 측정하여 구함

반복 측정	실린더내 무게	진탕 후 (체위)	진탕 후(체 아래)	경도(%)
1	44.32	43.78	0.61	98.6
2	44.98	44.01	0.99	97.8
3	44.1	43.11	0.94	97.9
4	44.46	43.64	0.7	98.4
5	45.46	44.7	0.68	98.5
평균(AVE)				98.2
표준편차(SD)				0.0038
정밀도(RSD, %)				0.4%

• RSD 0.4%, 시험결과 98.2%로 서울시 기준을 만족함

- 회분 : 시료를 전기로에서 강한 열로 재를 만들어 구함

반복 측정	초자무게	시료	감열감량후무게 (초자+시료)	회분(%)
1	23.2623	1.5343	23.3652	6.7
2	28.9267	1.6314	29.0422	7.1
3	24.4639	1.6930	24.5812	6.9
4	26.0742	1.6149	26.1817	6.7
5	23.7476	1.6085	23.8529	6.5
평균(AVE)				6.8
표준편차(SD)				0.2
정밀도(RSD, %)				3.2

• RSD 3.2%, 시험결과 6.8%로 서울시 기준을 만족함

- 유효입경 및 균등계수 : 시료를 다양한 크기의 체를 사용하여 체위의 남은 시료의 무게를 구하여 유효경 및 균등계수를 산출

구분		1	2	3	4	5	평균 (AVE)	표준 편차 (SD)	정밀도 (RSD, %)
유효 입경 (mm)	d60	1.29	1.28	1.29	1.28	1.30	1.29	0.01	0.51
	d10	0.79	0.80	0.82	0.80	0.81	0.80	0.01	1.26
균등 계수	d60/d10	1.63	1.60	1.57	1.60	1.60	1.60	0.02	1.25
최대경	99%	2.23	2.21	2.23	2.22	2.23	2.22	0.01	0.33
최소경	1%	0.63	0.65	0.72	0.64	0.64	0.66	0.04	5.44

• 유효입경 : RSD 1.26%, 시험결과 0.80mm로 나타났음

• 균등계수 : RSD 1.25%, 시험결과 1.60으로 나타났음

○ 정도관리(QA/QC)결과

- 주요 흡착성능 항목(페놀가, ABS가, 메틸렌블루탈색력, 요오드흡착력)의 RSD는 0.3~7.8%로 나타났으며 검출한계는 각각 4.7, 6.3, 3.7, 8.1로 나타냈음

- 무기금속류[비소, 납, 카드뮴, 아연]는 RSD 1.4~11.4%, 상관계수(R2) 0.999 이상으로 높은 직선성을  나타냈음

- pH, 체잔류물, 건조감량, 염화물 충전밀도, 경도, 회분, 유효입경 및 균등계수의 RSD는 0.18 ~ 3.2%로 나타냈음