붙임 1

과산화수소 정도관리 결과

⃞ 과산화수소 성질

○ 화학식 H2O2, 분자량 34 g/mol

○ 밀도 1.463g/cm3

○ 끓는점 150.2℃, 녹는점 -0.43℃

○ 수소와 산소의 화합물로 옅은 푸른색을 띠는 30 ～ 35%의 수용액으로 강한 산화력을 가짐

○ 알칼리 금속, 중금속 및 이산화망가니즈와 같은 무기물에 의해 산소와 물로 쉽게 분해됨.

⃞  QA/QC 개요

○ 기   간 : 2017.7.10.~8.17.

○ 내   용 : 과산화수소 시험항목의 정량한계, 상대표준편차 등 산출

○ 시 험 자 : 연구사 변승헌, 박석주, 임희아, 지정윤

○ 시험장비 : 유도결합플라즈마분광광도계(ICP/AES), UV/Vis 분광광도계 등

⃞ 분석방법

○ 인용규격 : 수처리제의 기준과 규격 및 표시기준(제2017-116호)

EPA Method 245.7, NSF/ANSI 60-2013

○ 시험항목 : 성상 등 13개 항목

⃞ 항목별 결과

○ 성      상 : 무색투명한 액체로 약간 냄새가 있음

○ 확인  시험 : 이 품목의 1 % 수용액을 pH 시험할 때 산성을 나타냄

○ 과산화수소 : 0.1 N 과망간산칼륨 용액으로 적정

반복측정	적정량(mL)	과산화수소(%)
1	18.51	34.79
2	18.41	34.60
3	18.36	34.51
4	18.30	34.39
5	18.35	34.49
6	18.45	34.67
7	18.33	34.45
평균		34.56
정밀도(RSD)		0.005
검출한계(MDL)		0.435
정량한계(LOQ)		1.3
시료량(g)		1.131

- RSD 0.005 이하, 검출한계 0.435 %, 시험결과 34.6%로 수처리제 기준 20 ~ 70%를 만족함

○ 유 리 산 : 0.1 N 수산화나트륨 용액으로 적정하여 종말점을 구함

반복측정	적정량(mL)	유리산(%)
1	1.310	0.021
2	1.280	0.021
3	1.350	0.022
4	1.290	0.021
5	1.300	0.021
6	1.280	0.021
7	1.330	0.022
정밀도(RSD)	0.02019	0.019
검출한계(MDL)	0.08287	0.001
정량한계(LOQ)	0.26367	0.004

- RSD 0.02 이하, 검출한계 0.004 %, 시험결과 0.021 %로 수처리제 기준 0.05%이하를 만족함

○ 증발잔류물 : 시료 중의 증발잔류물(mg/kg)을 구함

반복회수	전후 무게 차이량(g)	증발잔류량(mg/kg)
1	0.0023	76.4
2	0.0027	89.8
3	0.0024	79.7
4	0.0027	89.8
5	0.0034	112.9
6	0.0035	116.3
평균(mg/kg)		94.2
표준편차(SD)		16.749
정밀도(RSD)		0.178

- RSD 0.18 이하, 시험결과 94 mg/kg으로 시험기준 300 mg/kg을 만족함

○ 인 산 염 : 검정곡선과 시료용액의 흡광도로 시험용액중의 인산염의 농도(mg/kg)을 구함

■ 시험장비 : UV/Vis 분광광도계

검정곡선

반복측정값

반복측정	농도 (mg/L)	인산염 (mg/kg)
1	5.0539	25
2	5.0878	25
3	5.2023	26
4	5.0433	25
5	5.0961	25
6	5.1182	26
평균	5.1000	25
정밀도(RSD)	0.012
검출한계(MDL)	0.192
정량한계(LOQ)	0.6

- RSD 0.02이하, 검출한계 0.6%, 시험결과 25mg/kg으로 수처리제 기준 60mg/kg이하를 만족함

○ 안 정 도 : 5시간동안 수욕조에서 가열후 0.1 N 과망간산칼륨 용액으로 적정하여 초기 과산화수소 값과 비교하여 변화치 산출

반복측정	적정량(mL)	과산화수소(%)
1	18.50	34.62
2	18.31	34.26
3	18.46	34.54
4	18.32	34.28
5	18.40	34.43
6	18.35	34.34
7	18.51	34.64
평균		34.44
정밀도(RSD)		0.005
검출한계(MDL)		0.497
정량한계(LOQ)		1.5
시료량		1.136
초기 과산화수소		34.6
안정도		99.4

- RSD 0.005이하, 검출한계 0.497%, 시험결과 99.4%로 수처리제 기준 97%이상을 만족함

○ 무기금속류

■ 시험장비 : 유도결합플라즈마분광광도계(ICP/AES), 수은분석기(CVAFS)

■ 시험항목 : 비소(As), 납(Pb), 카드뮴(Cd), 크롬(Cr), 수은(Hg), 셀레늄(Se)

항목	시료결과 (mg/kg)	n	회수율 (%)	검출한계 (mg/L)	정밀도(RSD)	정량한계(mg/L)	R2
As	불검출	7	94.0	0.055	0.037	0.175	0.999
Cd	불검출	7	99.9	0.030	0.019	0.096	0.999
Cr	불검출	7	103.4	0.076	0.047	0.242	0.999
Pb	불검출	7	89.7	0.040	0.028	0.126	0.999
Se	불검출	7	90.8	0.050	0.035	0.160	0.999

항목	시료결과 (mg/kg)	n	정밀도 (RSD)	검출한계 (μg/L)	정량한계 (μg/L)	R2
Hg	불검출	7	0.004	0.00219	0.01	1.000

- 직선성평가 결과 상관계수(R2)는 0.999 이상, 시험결과 무기금속류 모두 불검출로 나타났으며, 기준 1mg/kg이하를 만족함

⃞ QA/QC 결과

○ 정도관리 결과는 수처리제 기준과 규격 및 표시기준을 모두 만족함

○ 과산화수소 함량은 34.6 %, RSD 0.005 이하, 검출한계 0.434 %, 유리산 농도는 0.021 %, RSD 0.02 이하, 검출한계 0.004 %의 결과를 나타냄

○ 무기금속류[비소, 납, 카드뮴, 크롬, 수은, 셀레늄]는 RSD 0.004 ~ 0.047, 상관계수(R2) 0.999 이상으로 높은 직선성을  보임