문서번호	먹는물분석과-729
결재일자	2018.7.20.
공개여부	대시민공개
방침번호

			시 민
주무관		먹는물분석과장	수질분석부장
이민희		안재찬	07/20 김복순
협 조
	주무관			이현주
	주무관			문상하
	주무관			진정선

화학/환경분석 교육 참가 결과보고

2018. 7.

먹는물분석과

화학/환경분석 교육 참가 결과보고

대한화학회에서 주관하는 화학/환경분석 실무교육 및 질량분석 기본 교육에 참가한 결과를 보고드림

□ 교육개요

❍ 과 정 명: 화학/환경분석 실무교육, 질량분석 기본교육

❍ 참가일자: 2018. 7. 10.(화) 13:30~17:50 (4H)

❍ 주    최: 대한화학회 분석화학분과회

❍ 장    소: 대전 충남대학교 기초2호관 110호(화학과 세미나실)

❍ 참 가 자: 4명 (************************

************************)

□ 교육내용

❍ 1교시 (14:00 ~ 15:40)

Ⅰ. 화학분석기사 자격시험

1. 개요

▸ 분석화학 및 기기분석분야의 제반 환경의 발전을 위한 전문지식과 기술을 갖춰 인재를 양성 하고자 자격제도 제정

▸ 화학 관련 산업제품이나 의약품, 식품, 소재 등의 개발, 제조, 검사를 함에 있어 제품의 품질을 유지하거나 향상시키기 위해 원재료나 제품 등의 화학성분의 조성과 함량을 분석하기 위한 분석계획수립, 분석항목을 측정하고 자료를 분석, 종합 평가하여 결과의 보고 및 자료의 종합관리와 새로운 분석기법을 조사 개발하는 직무를 수행

2. 검정과목

검정방법	검정과목
필기시험	1. 일반화학 2.분석화학 3.기기분석Ⅰ 4.기기분석Ⅱ
실기시험 (필답+작업형)	1. 화학분석, 습식분석 및 기기분석 실무

Ⅱ. 작업형 문제 예시 → 흡광광도법을 이용한 인산염인(PO4-P) 정량

1. 실험목적

▸ 미지시료 내 P2O5의 %함량을 구하기 위해 발색시약을 이용해 UV-Vis 흡수분광법을 실시하여 검정곡선법을 통해 확인함

2. 측정원리

1) 묽은 오르토인산염 용액에서 암모늄 몰리브데이트는 산성조건하에서 헤레토폴리산인 몰리브도인산을 형성함

2) 바나듐이 존재하는 경우, 황색의 바나도몰리브인산이 생성됨

3) 생성된 바나도몰리브도인산을 400 ~ 470 nm에서 흡광도를 측정하여 수중의 인산염 농도를 측정함

3. 시약제조 방법

1) 발색시약 제조

① 메타바나드산암모늄 용액 제조

500 mL 비커 + 메타바나드산암모늄 (NH4VO3) 0.56 g + 증류수 100 mL → 가열 교반하여 녹인 후 약간 식은 후 + 질산 125 mL (노란색으로 변함) → 상온까지 식힘

② 몰리브덴산암모늄 용액 제조

300 mL 비커 + 몰리브덴산암모늄 ((NH4)6Mo7O24·4H2O) 13.5 g + 증류수 100 mL → 유리막대로 저어 모두 용해

③ 몰리브덴산암모늄 용액 + 메타바나드산암모늄 용액

500 mL 부피플라스크 + 몰리브덴산암모늄 용액 + 메타바나드산암모늄 용액, 증류수를 적당량 가하여 완전 용해 후 증류수를 표선까지 채운 후 파라필름으로 막은 후 잘 섞어 줌

2) 인산염(P2O5) 표준용액 제조

① 인산염 표준원액, 1000 ppm P2O5 (1 mg P2O5/mL) 1 L 제조

300 mL 비커 + KH2PO4 1.9177 g + 증류수 적당량 → 유리막대로 저어 용해, 1 L 부피플라스크에 넣고 증류수를 표선까지 채운 후 잘 섞어 줌

② 인산염 표준용액, 100 ppm P2O5 (0.1 mg P2O5/mL) 100 mL 제조

①의 용액을 10배 희석

3) 공시액(미지시료) 1 L 제조

300 mL 비커 + NH4H2PO4 [eqn: x] g (대개 0.45 g) + 증류수 100 mL + 질산 10 mL + 염산 30 mL 완전히 녹이고 충분히 식힌 후, 1 L 부피플라스크에 옮기고 증류수를 표선까지 채운 후 잘 섞어 줌

4) 검정곡선용 표준용액 제조

Blank, STD1, STD2, STD3 각 0 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm으로 제조

5) 흡광도 측정용 미지시료(공시액) 제조

미지시료(공시액) 농도가 검정곡선의 범위 (5~15 ppm)에 들도록 희석배수 구함

4. 실험방법

1) 표준용액 및 미지시료 흡광도 측정

2) 최소제곱법을 이용한 최적 직선의 식 계산 (Least square’s method)

y = mx +b 에서 m과 b를 구함

3) 검정곡선 그래프를 그리고 표준용액과 미지시료의 농도를 구함

- 화학분석기사 Short Course <강사 : 조남준 교수>

Ⅰ. 환경측정분석사 자격시험

1. 개요

▸ 환경측정분석사 검정제도는 「환경분야시험·검사 등에 관한 법률」 제 19조 및 「환경시험·검사발전 기본계획」 등에 따라 전문 인력을 양성하는 것을 목적

▸ 측정분석 결과가 환경정책 수립 및 사업장에 대한 행정처분의 근거자료로 사용되는 등 그 중요성이 날로 증대되고 있어 자격검정제도를 통해 숙련된 분석능력을 갖춘 인력의 배출이 필요

2. 검정과목

검정분야	검정방법	검정과목
대기환경 측정분석	필기시험	대기분야 환경오염공정시험기준 (대기오염, 실내공기질, 악취), 정도관리
	실기시험 (작업+구술형)	일반항목분석, 중금속분석, 유기물질분석
수질환경 측정분석	필기시험	수질분야 환경오염공정시험기준 (수질, 먹는물), 정도관리
	실기시험 (작업+구술형)	일반항목분석, 중금속분석, 유기물질분석

Ⅱ. 정도관리 (QA/QC)

1. 정도관리

1) 품질경영시스템 (Quality management system) : 분석을 담당한 실험실에서 믿을 수 있는 분석 자료와 신뢰성 높은 결과를 얻기 위해 표준화된 순서에 따라 인력과 장비를 효율적으로 운용한다는 것을 규정하고 책임을 담보하는 장치

2) QA (Quality Assurance) : 관리를 담당하는 특성, 믿을 수 있는 분석 자료와 신뢰성 높은 결과를 얻을 수 있도록 표준화된 순서를 규정하는 실험실 운용계획 → 실험실에서 양질의 분석 자료와 결과를 얻을 수 있도록 지침을 제공함

3) QC (Quality control) : 실제로 수행하는 기능적인 특성, 실험실의 분석자는 시험 결과의 신뢰성을 확보하기 위해 정도관리 규정에 따라 분석을 수행해야 하며 보다 나은 정확도를 확보하기 위해 적용 가능한 정도관리 절차와 기술을 확보하여야 함 → 오차를 없애거나 줄이기 위한 것이 아니라 오차에 대한 영향을 평가하기 위한 기술적 활동

2. 용어 정의

1) 내부표준물질 (IS, Internal standard) : 시료를 분석하기 직전에 바탕시료, 검정곡선용 표준물질, 시료 또는 시료추출물에 첨가되는 농도를 알고 있는 화합물

① 머무름시간 (Retention time), 상대적 감응 (Relative response), 분석물의 양 (amount of analyte)을 점검하기 위해 사용

② 내부표준물질법 (Internal standard method)에 의해 정량할 때 내부표준물질의 감응과 비교하여 모든 분석물질의 감응을 측정함

2) 대체표준물질 (Surrogate) : 모든 바탕시료, 표준물질, 시료에 주입되어 각 시료에 대한 시험방법의 효율을 모니터하기 위하여 시료의 전처리부터 추출과 분석에 이르기까지 전반적인 과정을 조사

3) 검정·교정

① 초기검정 : 분석대상 분석 표준물질의 최소 5개 농도로 수행 함. 가장 낮은 농도는 정량한계 (LOQ), 가장 높은 농도는 정량범위의 가장 높은 농도이거나 그와 비슷한 농도가 되도록 하며, 농도 범위는 실제 시료에 존재하는 농도를 포함해야 함

② 수시검정 : 검정표준용액을 분석함으로써 기기 성능이 초기검정으로부터 심각하게 변하지 않았다는 것을 주기적으로 검증하는 것

▸ GC 분석의 경우 매 10개 시료마다, GC-MS 분석의 경우 매 20개 시료마다 또는 매 12시간마다 또는 더 자주 수시검정을 수행

▸ 수시검정 표준용액의 실제 농도를 변화시키면서 초기검정에서 사용되었던 분석 표준용액의 한 개 이상의 농도를 사용하여 수시검정을 수행

▸ 허용기준 : 검정표준용액의 알고 있는 값이나 기대되는 값에 비하여 ±20 % (80 % ~ 120 % 회수율) 이내에 있어야 함

③ 검정곡선 : 지시값과 이에 해당하는 측정값 사이의 관계를 나타내는 표현

▸ 반드시 시료의 분석시마다 새로 작성

▸ 상관계수 (Correlation coefficient)는 1에 가까울수록 좋으며 0.999 이상이 되어야 하며, 0.9998 이상이 바람직

4) 검출한계 :  검출 가능한 최소량의 의미, 정량 가능할 필요는 없음

① 기기검출한계 (IDL, Instrument detection limit) : 분석기기에 직접 시료를 주입하여 분석 시 S/N비의 2배 ~ 5배 농도, 바탕시료에 대한 반복시험·검사결과 표준편차의 3배에 해당하는 농도, 분석 장비 제조사에서 제시한 검출한계 값

② 방법검출한계 (MDL, Method detection limit) : 전처리 또는 분석과정이 포함된 경우 측정항목이 포함된 시료를 시험방법에 의해 시험·검사한 결과가 99 % 신뢰 수준에서 0보다 분명히 큰 최소 농도로 정의

5) 정량한계 : 검정농도와 질량분광을 완전히 확인할 수 있는 최소 수준

▸ 방법검출한계와 동일한 수행절차에 의해 수립되며 방법검출한계와 같은 낮은 농도 시료 7개 ~ 10개를 반복 측정하여 표준편차의 10배에 해당하는 값

6) 정확도 : 시험·검사 결과가 얼마나 참값에 근접하는가를 나타내는 척도로서 임의오차와 계통오차 요소들을 포함

① 정제수 또는 시료 매질로부터 회수율을 측정하여 평가

[eqn: %`R``=` {측정값} over {이론값} ` TIMES `100`%`=` {소량첨가값-바탕값} over {소량첨가값} ` TIMES `100`%]

② 회수율로 나타내거나 회수율을 평균값으로 보고 참값과 비교하여 나타냄

7) 정밀도 : 실제 참값과 반복 시험·검사한 결과의 일치도 → 재현성을 의미

▸ 상대표준편차 (RSD, Relative standard deviation)나 변동계수 (CV,

Coefficient of variation)의 계산에 의해 표현

- 환경측정분석사 Short Course <강사 : 명승운 교수>

❍ 2교시 (15:50 ~ 17:30)

Ⅰ. 질량분석법 (Mass Spectrometry)

1. 개요

▸ 기체상의 화합물을 이온화 시킨 후 이온의 거동을 연구하는 분석법

1) 미지성분의 정성분석(물질구조 규명) 및 정량분석을 수행할 수 있음

2) 분석기기를 GC-MS, LC-MS, ICP-MS 등의 형태로 연결하여 많이 사용됨

2. 분석 원리

▸ 이온화 (Ionization) → 분리 (Separation) → 검출 (Detection)

1) 이온화 : 분석대상 원자 또는 분자들을 이온화원을 이용해 이온화

2) 분리 : 질량 대 전하 비(mass-to-charge ratio, m/z)에 따라 이온을 분리

3) 검출 : 검출기를 이용하여 선택된 이온을 검출

Ⅱ. 질량분석기 (Mass Spectrograph)

1. 기기 구성

2. 이온화원 (Ion source)의 종류

1) 전자충격 이온화법 (EI, Electron impact ionization)

2) 화학 이온화법 (CI, Chemical ionization)

3) 전기분무 이온화법 (ESI, Electrospray ionization)

4) 대기압 화학 이온화법 (APCI, Atmospheric pressure chemical ionization)

5) 매트릭스를 이용한 레이저 탈착 이온화법 (MARDI)

6) 고속원자 충격법 (FAB, Fast atom bombardment)

7) 유도결합플라즈마 (ICP, Inductive coupled plasma)

3. 질량분석관 (Mass filter)의 종류

1) 자기장 부채꼴 (Magnetic sector)

2) 전기장 부채꼴 (Electrostatic sector)

3) 사중극자 분석관 (Quadrupole analyzer)

4) 비행시간 분석관 (TOF, Time-of-flight analyzer)

5) 이온 트랩 (Ion trap)

4. 검출기 (Detector)의 종류

1) 패러데이 컵 (Faraday cup)

2) 전자 증배관 (Electron multiplier)

3) 미세 전자 증폭관 (MCP, Micro-channel plate)

4) 광전자 증배관 (PMT, Photo multiplier tube)

Ⅲ. 탠덤 질량분석기 (Tandem MS)

1. 탠덤 질량분석기

▸ 세 개의 사중극자 분석관이 연결된 구조

1) Q1 : 특정 m/z 값을 가진 이온 (Precursor ion)을 위한 필터로 사용

2) Q2 : Precursor ion을 조각화하고 product ion을 생성하기 위한 충돌 셀로 사용

3) Q3 : 특정 m/z 값을 가진 이온 (Product ion)을 위한 필터로 사용

2. 탠덤 질량분석기의 구성

- 질량분석 Short Course <강사 : 박종호 교수>

❍ 교육 참석자 단체 사진

□ 교육성과

❍ 업무 연관성 높은 자격증 관련 정보 습득 및 활용 예정

❍ 최신 응용 기술 적용 및 최적의 분석장비 상태 유지

붙임. 교육 이수증 1부.  끝.