식품의약품안전처 공고 제2021-395호

식품의 기준 및 규격 일부개정고시(안)

행정예고

2021. 8. 9.

식품의약품안전처

식품의약품안전처 공고 제2021-395호

｢식품의 기준 및 규격｣을 일부 개정함에 있어 국민에게 미리 알려 의견을 수렴하고자 그 취지, 개정 이유 및 주요 내용을 ｢행정절차법｣ 제46조에 따라 다음과 같이 공고합니다.

2021년 8월 9일

식품의약품안전처장

식품의 기준 및 규격 일부개정고시(안) 행정예고

1. 개정 이유

국내외에서 사용되는 농약에 대한 잔류허용기준 및 시험법을 신설·개정하여 국민에게 안전한 식품을 공급하고자 함

2. 주요 내용

가. 농산물 중 농약 잔류허용기준 신설 및 개정[안 별표 4 중 (1) 이미녹타딘, (18) 디캄바, (21) 디클로르보스, (32) 말라티온, (39) 메타미도포스, (50) 베나락실, (61) 비펜트린, (66) 사이퍼메트린, (67) 사이플루트린, (68) 사이할로트린, (69) 사이헥사틴, (73) 아세페이트, (85) 에토펜프록스, (86) 에토프로포스, (100) 이마잘릴, (101) 이미다클로프리드, (105) 이프로디온, (110) 카두사포스, (112) 카벤다짐, (116) 카탑, (127) 클로르메쾃, (133) 테부코나졸, (135) 터부포스, (149) 트리플루미졸, (154) 패러쾃, (157) 퍼메트린, (162) 페니트로티온, (170) 펜토에이트, (171) 펜프로파트린, (178) 폭심, (179) 폴펫, (192) 프로피코나졸, (196) 피리미포스메틸, (200) 헥사코나졸, (201) 헥시티아족스, (206) 클로르페나피르, (207) 테부페노자이드, (209) 테플루벤주론, (210) 페나자퀸, (212) 플루페녹수론, (218) 디메토모르프, (220) 디에토펜카브, (221) 디티아논, (225) 사이프로디닐, (227) 아세타미프리드, (228) 아족시스트로빈, (230) 크레속심메틸, (233) 펜사이큐론, (234) 펜피록시메이트, (235) 포스티아제이트, (236) 피리프록시펜, (237) 피메트로진, (239) 플루아지남, (248) 아바멕틴, (249) 에마멕틴 벤조에이트, (251) 에톡사졸, (283) 아시벤졸라-에스-메틸, (286) 에트리디아졸, (290) 인독사카브, (299) 티플루자마이드, (301) 펜헥사미드, (302) 포세틸-알루미늄, (309) 플루톨라닐, (317) 하이멕사졸, (323) 보스칼리드, (324) 비페나제이트, (325) 사이아조파미드, (326) 아세퀴노실, (332) 클로티아니딘, (333) 테부피림포스, (335) 트리플록시스트로빈, (337) 티아메톡삼, (338) 티아클로프리드, (345) 피라클로스트로빈, (349) 노발루론, (356) 에타복삼, (361) 테플루트린, (380) 피리달릴, (384) 사이플루페나미드, (386) 플로니카미드, (395) 플루오피콜라이드, (399) 사이플루메토펜, (405) 사이에노피라펜, (408) 스피네토람, (415) 크로마페노자이드, (416) 클로란트라닐리프롤, (422) 펜티오피라드, (423) 피콕시스트로빈, (424) 피리플루퀴나존, (426) 아메톡트라딘, (428) 플루오피람, (430) 설폭사플로르, (431) 아이소피라잠, (433) 사이안트라닐리프롤, (435) 펜피라자민, (436) 플루티아닐, (437) 플룩사피록사드, (441) 피리벤카브, (452) 아이소페타미드, (453) 만데스트로빈, (458) 사이클라닐리프롤, (459) 피플루뷰마이드, (460) 피카뷰트라족스, (469) 플루트리아폴, (471) 테트라닐리프롤, (501) 스트렙토마이신, (517) 에티프롤]

1) 「농약관리법」에 따른 등록(예정) 농약 및 수입 농산물에 잔류허용기준 설정 신청에 따른 농약 잔류허용기준 신설 및 개정 필요

2) 이미녹타딘 등 107종의 농약 잔류허용기준 신설 및 개정

3) 농산물에 농약 잔류허용기준을 합리적으로 신설 및 개정하여 국민에게 안전한 식품 공급

나. 일반시험법 신설 및 개정[안 제8. 7. 7.1 7.1.2 7.1.2.2, 제8. 7. 7.1 7.1.2 7.1.2.13, 제8. 7. 7.1 7.1.2 7.1.2.22, 제8. 7. 7.1 7.1.3 7.1.3.49-102, 제8. 7. 7.1 7.1.3 7.1.3.103]

1) 농약(사이클라닐리프롤) 잔류물의 정의 개정으로 기존 시험대상 대사산물(NK-1375) 삭제

2) 니코설퓨론 등 설포닐우레아계 36종 다성분 시험법 개정

3) 다성분 시험법 개정에 따라 시험결과의 정확성 및 효율성 제고를 위해 중복된 기존 단성분 시험법 삭제

4) 정량성 확보를 위한 사이할로프뷰틸 등 3종 다성분 시험법 신설

5) 농산물 중 에티프롤 농약 시험법 신설

6) 과학적인 시험법 신설로 검사 신뢰도를 제고함으로서 국민에게 안전한 식품 공급

3. 의견 제출

「식품의 기준 및 규격」 일부개정고시(안)에 대하여 의견이 있는 단체 또는 개인은 2021년 8월 30일까지 다음 사항을 기재한 의견서를 식품의약품안전처장(우편번호 : 28159, 주소 : 충청북도 청주시 흥덕구 오송읍 오송생명2로 187 오송보건의료행정타운 식품의약품안전처, 참조 : 식품기준과, 전화 043-719-2420, 팩스 043-719-2400)에게 제출하여 주시기 바랍니다.

가. 예고사항에 대한 항목별 의견(찬․반 여부와 그 이유)

나. 성명(단체의 경우 단체명과 그 대표자의 성명), 주소 및 전화번호

다. 기타 참고사항

식품의약품안전처 고시 제2021-00호

「식품위생법」 제7조제1항에 따른 「식품의 기준 및 규격」을 다음과 같이 개정 고시합니다.

2021년  00월  00일

식품의약품안전처장

식품의 기준 및 규격 일부개정고시(안)

식품의 기준 및 규격 일부를 다음과 같이 개정한다.

제8. 7. 7.1 7.1.2 7.1.2.2 바. 2) 사) 중 48을 다음과 같이 한다.

	분석성분 (Compound)	이온화 (Ionization mode)	머무름 시간 (분)	분자량 (MW)	관측 질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성 이온 (Product ion, m/z)	충돌 에너지 (Collision energy, eV)
48	사이클라닐리프롤 (Cyclaniliprole)	+	9.46	602.1	598.9	600	284	21
							112	113

제8. 7. 7.1 7.1.2 중 7.1.2.13을 다음과 같이 한다.

7.1.2.13 니코설퓨론(Nicosulfuron), 포람설퓨론(Foramsulfuron), 모노설퓨론(Monosulfuron), 옥사설퓨론(Oxasulfuron), 티펜설퓨론메틸(Thifensulfuron-methyl), 메트설퓨론메틸(Metsulfuron-methyl), 시노설퓨론(Cinosulfuron), 설포메튜론메틸(Sulfometuron-methyl), 트리아설퓨론(Triasulfuron), 림설퓨론(Rimsulfuron), 클로르설퓨론(Chlorsulfuron), 아미도설퓨론(Amidosulfuron), 에타메트설퓨론메틸(Ethametsulfuron-methyl), 오르토설파뮤론(Orthosulfamuron), 메소설퓨론메틸(Mesosulfuron-methyl), 아짐설퓨론(Azimsulfuron), 트리플록시설퓨론(Trifloxysulfuron), 설포설퓨론(Sulfosulfuron), 플루세토설퓨론(Flucetosulfuron), 벤설퓨론메틸(Bensulfuron-methyl), 플라자설퓨론(Flazasulfuron), 이마조설퓨론(Imazosulfuron), 트리베뉴론메틸(Tribenuron-methyl), 아이오도설퓨론메틸나트륨(Iodosulfuron-methyl-sodium), 플루피르설퓨론메틸(Flupyrsulfuron-methyl), 프로피리설퓨론(Propyrisulfuron), 메타조설퓨론(Metazosulfuron), 프로설퓨론(Prosulfuron), 피라조설퓨론에틸(Pyrazosulfuron-ethyl), 트리토설퓨론(Tritosulfuron), 에톡시설퓨론(Ethoxysulfuron), 클로리뮤론에틸(Chlorimuron-ethyl), 할로설퓨론메틸(Halosulfuron-methyl), 트리플루설퓨론메틸(Triflusulfuron-methyl), 프리미설퓨론메틸(Primisulfuron-methyl), 사이클로설파뮤론(Cyclosulfamuron)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료를 포름산 함유 아세토니트릴로 추출한 후 d-SPE(dispersive-Solid Phase Extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 니코설퓨론, 포람설퓨론, 모노설퓨론, 옥사설퓨론, 티펜설퓨론메틸, 메트설퓨론메틸, 시노설퓨론, 설포메튜론메틸, 트리아설퓨론, 림설퓨론, 클로르설퓨론, 아미도설퓨론, 에타메트설퓨론메틸, 오르토설파뮤론, 메소설퓨론메틸, 아짐설퓨론, 트리플록시설퓨론, 설포설퓨론, 플루세토설퓨론, 벤설퓨론메틸, 플라자설퓨론, 이마조설퓨론, 트리베뉴론메틸, 아이오도설퓨론메틸나트륨, 플루피르설퓨론메틸, 프로피리설퓨론, 메타조설퓨론, 프로설퓨론, 피라조설퓨론에틸, 트리토설퓨론, 에톡시설퓨론, 클로리뮤론에틸, 할로설퓨론메틸, 트리플루설퓨론메틸, 프리미설퓨론메틸, 사이클로설파뮤론 표준품을 각각 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

5) d-SPE : 무수황산마그네슘(MgSO4, anhydrous magnesium sulfate),  C18(octadecyl bonded silica)

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료 5 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고(곡류 및 두류 등 건조검체의 경우 물 5 mL를 넣고 30분간 방치) 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴 20 mL를 넣어 10분간 강하게 흔들어 추출한다. 추출물에 무수황산마그네슘 4 g과 염화나트륨 1 g을 넣어 1분간 흔들고 4℃, 4,000 G에서 10분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리하여 상층액 1 mL를 취한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 150 mg과 C18 25 mg이 미리 담겨져 있는 2 mL 원심분리관에 ‘1) 추출’로부터 얻은 상층액 1 mL를 넣고 30초간 와류교반기 등을 이용하여 강하게 흔들어 섞은 다음 이를 원심분리 등의 방법으로 층을 분리한다. 정제된 상층액을 멤브레인 필터(Nylon, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼 : C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도 : 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A : 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴

(2) 이동상 B : 0.1% 포름산 및 5 mM 포름산암모늄 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	30	70
1.0	30	70
5.0	50	50
9.0	90	10
11.0	90	10
11.1	30	70
15.0	30	70

라) 이동상 유속 : 0.3 mL/분

마) 주입량 : 2 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법 : ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage : 5.5 kV

다) Collision gas : 아르곤(Ar)

라) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	머무름 시간 (min)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
니코설퓨론 (Nicosulfuron)	3.8	410.4	410.1	411	1821)	25
					106	53
포람설퓨론 (Foramsulfuron)	4.2	452.4	452.1	453	2721)	19
					182	31
모노설퓨론 (Monosulfuron)	4.5	337.3	337.0	338	1361)	47
					110	47
옥사설퓨론 (Oxasulfuron)	4.7	406.4	406.0	407	1501)	37
					107	67
티펜설퓨론메틸 (Thifensulfuron- methyl)	4.8	387.4	387.0	388	1671)	21
					205	39
메트설퓨론메틸 (Metsulfuron- methyl)	5.1	381.4	381.0	382	1671)	23
					77	81
시노설퓨론 (Cinosulfuron)	5.2	413.4	413.1	414	1831)	25
					83	59
설포메튜론메틸 (Sulfometuron- methyl)	5.5	364.4	364.0	365	1501)	23
					107	63
트리아설퓨론 (Triasulfuron)	5.6	401.8	401.0	402	1671)	25
					141	35
림설퓨론 (Rimsulfuron)	5.7	431.4	431.0	432
					1821)	35
					325	23
클로르설퓨론 (Chlorsulfuron)	5.7	357.8	357.0	358
					1411)	25
					167	25
아미도설퓨론 (Amidosulfuron)	5.8	369.4	369.0	370
					2611)	21
					218	33
에타메트설퓨론메틸 (Ethametsulfuron-methyl)	6.0	410.4	410.1	411	1961)	23
					168	45
오르토설파뮤론 (Orthosulfamuron)	6.0	424.4	424.1	425	1991)	19
					227	21
메소설퓨론메틸 (Mesosulfuron- methyl)	6.2	503.5	503.0	504	1821)	37
					139	69
아짐설퓨론 (Azimsulfuron)	6.2	424.4	424.1	425	1821)	21
					156	53
트리플록시설퓨론 (Trifloxysulfuron)	6.3	437.4	437.0	438	1821)	27
					83	67
설포설퓨론 (Sulfosulfuron)	6.7	470.5	470.0	471	2111)	21
					261	25
플루세토설퓨론 (Flucetosulfuron)	7.0	487.5	487.1	488	1561)	25
					100	69
벤설퓨론메틸 (Bensulfuron- methyl)	7.1	410.4	410.0	411	1491)	27
					91	77
플라자설퓨론 (Flazasulfuron)	7.2	407.3	407.0	408	1821)	27
					83	77
이마조설퓨론 (Imazosulfuron)	7.2	412.8	412.0	413	1531)	19
					156	27
트리베뉴론메틸 (Tribenuron- methyl)	7.3	395.4	395.0	396	1551)	23
					181	29
아이오도설퓨론메틸나트륨 (Iodosulfuron- methyl-sodium)	7.3	529.2	528.9	508
					1671)	23
					69	139
플루피르설퓨론메틸 (Flupyrsulfuron- methyl)	7.8	465.4	465.0	466	1821)	35
					139	83
프로피리설퓨론 (Propyrisulfuron)	7.8	455.9	455.0	456	2611)	23
					196	21
메타조설퓨론 (Metazosulfuron)	7.8	475.9	475.0	476
					1821)	31
					295	25
프로설퓨론 (Prosulfuron)	7.9	419.4	419.0	420
					1411)	25
					167	25
피라조설퓨론에틸 (Pyrazosulfuron- ethyl)	8.0	414.4	414.0	415	1821)	29
					139	65
트리토설퓨론 (Tritosulfuron)	8.0	445.3	445.0	446	1451)	57
					195	27
에톡시설퓨론 (Ethoxysulfuron)	8.2	398.4	398.0	399	2611)	23
					218	33
클로리뮤론에틸 (Chlorimuron- ethyl)	8.2	414.8	414.0	415	1861)	23
					185	25
할로설퓨론메틸 (Halosulfuron- methyl)	8.2	434.8	434.0	435
					1821)	27
					83	71
트리플루설퓨론메틸 (Triflusulfuron- methyl)	8.4	492.4	492.1	493
					2641)	31
					96	75
프리미설퓨론메틸 (Primisulfuron- methyl)	8.4	468.3	468.0	469
					2541)	29
					199	29
사이클로설파뮤론 (Cyclosulfamuron)	8.6	421.4	421.1	422	2611)	25
					218	39

1) 정량이온

3) 정량한계
0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 각각의 성분을 확인한다.

제8. 7. 7.1 7.1.2 중 7.1.2.22를 다음과 같이 신설한다.

7.1.2.22 사이할로프뷰틸(Cyhalofop-butyl), 피리데이트(Pyridate), 퀴잘로포프에틸(Quizalofop-ethyl)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료를 아세토니트릴로 추출한 후 d-SPE(dispersive-Solid Phase Extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 사이할로포프뷰틸, 피리데이트, 퀴잘로포프에틸 표준품을 메탄올에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE : Z-Sep(Zirconium dioxide-based sorbent)

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료를 10 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고 아세토니트릴 20 mL를 넣고(곡류 및 두류의 경우 5 g을 정밀히 달아 물 5 mL를 넣고 30분간 방치한 후 아세토니트릴 10 mL 넣음) 1분간 강하게 흔들어 섞고 무수황산마그네슘 4 g, 염화나트륨 1 g, 구연산이나트륨․1.5수화물 0.5 g, 구연산삼나트륨․2수화물 1 g을 넣고 1분간 강하게 흔든 후 4℃, 4,000 G에서 5분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리한다.

2) 정제

Z-Sep 75 mg이 담겨 있는 2 mL 원심분리관에 ‘1) 추출’에서 얻은 상층액 1.5 mL를 넣고 1분간 강하게 흔들어 섞은 다음 이를 원심분리 등의 방법으로 층을 분리한다. 상층액과 메탄올을 1 : 1로 혼합하고 멤브레인 필터(PTFE, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼 : C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도 : 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A : 0.1% 포름산 및 5 mM 포름산암모늄 함유 메탄올

(2) 이동상 B : 0.1% 포름산 및 5 mM 포름산암모늄 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	5	95
2.0	5	95
4.0	95	5
10.0	95	5
12.0	5	95
15.0	5	95

라) 이동상 유속 : 0.3 mL/분

마) 주입량 : 5 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법 : ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage :  3.9 kV

다) Collision gas : 아르곤(Ar)

라) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
사이할로포프뷰틸 (Cyhalofop-butyl)	357.4	357.1	358	2561)	10
				120	26
피리데이트 (Pyridate)	378.9	378.1	379	2071)	28
				351	10
퀴잘로포프에틸 (Quizalofop-ethyl)	372.8	372.0	373	2991)	20
				91	32

1) 정량이온

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림1. 액체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램 예시.

1. 사이할로포프뷰틸(9.6분), 2. 퀴잘로포프에틸(10.3분), 3. 피리데이트(12.8분)

* 분석기기 : LC(WatersⓇ Alience 2695 LC separation module), MS/MS(WatersⓇ Micromass Quattro Micro triple quadrupole tandem mass),

컬럼(AgilentⓇ ZORBAX Eclipse Plus C18, 3.0 mm × 150 mm, 3.5 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 사이할로포프뷰틸, 피리데이트, 퀴잘로포프에틸을 확인한다.

제8. 7. 7.1 7.1.3 중 7.1.3.49를 삭제하고, 7.1.3.50 ∼ 7.1.3.63을 각각 7.1.3.49 ∼ 7.1.3.62로 한다.

제8. 7. 7.1 7.1.3 중 7.1.3.64를 삭제하고, 7.1.3.65 ∼ 7.1.3.73을 각각 7.1.3.63 ∼ 7.1.3.71로 한다.

제8. 7. 7.1 7.1.3 중 7.1.3.74를 삭제하고, 7.1.3.75 ∼ 7.1.3.79를 각각 7.1.3.72 ∼ 7.1.3.76으로 한다.

제8. 7. 7.1 7.1.3 중 7.1.3.80을 삭제하고, 7.1.3.81 ∼ 7.1.3.106을 각각7.1.3.77 ∼ 7.1.3.102로 한다.

제8. 7. 7.1 7.1.3 중 7.1.3.103을 다음과 같이 신설한다.

7.1.3.103 에티프롤(Ethiprole)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료를 아세토니트릴로 추출한 후 d-SPE(dispersive-Solid Phase Extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 표준품을 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE : 무수황산마그네슘(MgSO4, anhydrous magnesium sulfate), 1차 2차 아민(PSA, Primary Secondary Amine)

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료 5 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고(곡류의 경우 물 5 mL 및 두류의 경우 물 10 mL를 넣고 30분간 방치) 아세토니트릴 20 mL를 넣은 뒤 10분간 강하게 흔들어 추출한다. 추출물에 무수황산마그네슘 4 g과 염화나트륨 1 g, 구연산이나트륨·1.5수화물 0.5 g, 구연산삼나트륨·2수화물 1 g을 넣은 후 1분간 흔들고 4℃, 4,000 G에서 10분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리하여 상층액 1 mL를 취한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 150 mg과 1차 2차 아민 25 mg이 미리 담겨져 있는 2 mL 원심분리관에 ‘1) 추출’로부터 얻은 상층액 1 mL를 넣고 30초간 와류교반기 등을 이용하여 충분히 혼합한 후 다음 이를 원심분리 등의 방법으로 층을 분리한다. 정제된 상층액을 멤브레인 필터(PVDF, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼 : C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도 : 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A : 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴

(2) 이동상 B : 0.1% 포름산 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	5	95
2.0	5	95
4.0	80	20
6.0	90	10
7.0	90	10
7.5	5	95
10.0	5	95

라) 이동상 유속 : 0.3 mL/분

마) 주입량 : 5 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법 : ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage : 1.0 kV

다) Collision gas : 아르곤(Ar)

라) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

1) 정량이온

분석성분 (Compound)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
에티프롤 (Ethiprole)	397.2	395.9	397	2551)	34
				228	46
				351	16

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림1. 액체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램 예시.
에티프롤(4.7분)
* 분석기기 : LC(WatersⓇ Acquity UPLC), MS/MS(WatersⓇ Xevo TQ-S),
컬럼(Cadenza CD-C18, 2.0 mm × 100 mm, 3.0 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 에티프롤을 확인한다.

별표 4 (1) 이미녹타딘(Iminoctadine) 중 “둥굴레(뿌리) 0.05T”를 “둥굴레(뿌리) 0.05”로 하고, “둥굴레(잎) 0.05T”를 “둥굴레(잎) 15”로 하며, “마 0.05T”를 “마 0.05”로 하고, “망고 0.3T”을 “망고 1.0”으로 하며, “블루베리 1.0T”을 “블루베리 3.0”으로 하고, “석류 0.1T”을 “석류 5.0”으로 하며, “아로니아 1.0T”을 “아로니아 3.0”으로 하고, “오디 1.0T”을 “오디 10”으로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

둥굴레(뿌리, 건조)	0.05

마(건조)	0.05

뽕(잎)	15

별표 4 (18) 디캄바(Dicamba) 중 “보리 0.5T”를 “보리 6.0†”으로 한다.

별표 4 (21) 디클로르보스(Dichlorvos) 중 “오디 0.05T”를 “오디 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

뽕(잎)	0.05

오미자	0.05

오미자(건조)	0.05

별표 4 (32) 말라티온(Malathion) 중 “면실 2.0T”을 “면실 15†”로 하고, “복분자 0.5T”를 “복분자 6.0†”으로 하며, “포도 2.0T”을 “포도 4.0†”으로 한다.

별표 4 (39) 메타미도포스(Methamidophos) 중 다음 항목을 신설한다.

완두	0.1

별표 4 (50) 베나락실(Benalaxyl) 중 “갓 0.05”를 “갓 20”으로 하고, “고들빼기 0.05”를 “고들빼기 20”으로 하며, “냉이 0.07”을 “냉이 20”으로 하고, “루꼴라 0.05”를 “루꼴라 20”으로 하며, “상추 0.2”를 “상추 7.0”으로 하고, “순무유채 0.05”를 “순무유채 20”으로 하며, “시금치 0.05”를 “시금치 25”로 하고, “쑥갓 0.05”를 “쑥갓 20”으로 하며, “양배추 0.05”를 “양배추 2.0”으로 하고, “양상추 0.2”를 “양상추 7.0”으로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

갯기름나물	20

곤달비	20

근대	20

다채	20

당귀(잎)	20

배암차즈기	20

신선초	20

참나물	20

청경채	20

치커리	20

케일	20

별표 4 (61) 비펜트린(Bifenthrin) 중 “기장 0.05T”를 “기장 0.05”로 하고, “다래 0.3T”을 “다래 0.5”로 하며, “도라지 0.05T”를 “도라지 0.05”로 하고, 비트(뿌리) 0.05T“를 ”비트(뿌리) 0.1“로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

피	0.05

해바라기씨	1.0

별표 4 (66) 사이퍼메트린(Cypermethrin) 중 “보리 0.5T”를 “보리 2.0†”으로 하고, “비트(뿌리) 0.05T”를 “비트(뿌리) 0.2”로 하며, “시금치 2.0T”을 “시금치 5.0”으로 하고, “옥수수 0.05T”를 “옥수수 0.05†”로 한다.

별표 4 (67) 사이플루트린(Cyfluthrin) 중 “면실 0.05T”를 “면실 0.7†”로 하고, “포도 1.0T”을 “포도 1.0†”으로 한다.

별표 4 (68) 사이할로트린(Cyhalothrin) 중 “보리 0.2T”를 “보리 0.4†”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

오디	0.1

오미자	0.2

오미자(건조)	0.3

별표 4 (69) 사이헥사틴(Cyhexatin) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

비트(뿌리)	0.07

비트(잎)	10

별표 4 (73) 아세페이트(Acephate) 중 다음 항목을 신설한다.

완두	0.1

별표 4 (85) 에토펜프록스(Etofenprox) 중 “다래 1.0T”을 “다래 3.0”으로 하고, “더덕 0.05T”를 “더덕 0.05”로 하며, “땅콩 0.05T”를 “땅콩 0.05”로 하고, “수수 0.05T”를 “수수 2.0”으로 하며, “우엉 0.05T”를 “우엉 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

강낭콩	0.05

도라지	0.05

별표 4 (86) 에토프로포스(Ethoprophos) 중 “갯개미자리 0.02T”를 “갯개미자리 0.3”으로 하고, “곤달비 0.05T”를 “곤달비 0.7”로 하며, “달래 0.05T”를 “달래 0.05”로 하고, “대두 0.02T”를 “대두 0.05”로 하며, “메밀 0.005T”를 “메밀 0.05”로 하고, “부추 0.02T”를 “부추 0.05”로 하며, “비름나물 0.05T”를 “비름나물 0.05”로 하고, “쑥 0.05T”를 “쑥 0.05”로 하며, “조 0.005T”를 “조 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

기장	0.05

블루베리	0.05

오미자	0.05

오미자(건조)	0.05

자두	0.05

참깨	0.05

풋콩	0.05

피	0.05

별표 4 (100) 이마잘릴(Imazalil) 중 “감귤 5.0T”, “레몬 5.0T”, “오렌지 5.0T”, “자몽 5.0T”을 삭제하고, “감귤류 5.0T”을 “감귤류 15†”로 한다.

별표 4 (101) 이미다클로프리드(Imidacloprid) 중 “무(뿌리) 0.05T”를 “무(뿌리) 0.05”로 하고, “산수유 0.2T”를 “산수유 0.5”로 하며, “순무 0.05T”를 “순무 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

산수유(건조)	2.0

완두	0.05

별표 4 (105) 이프로디온(Iprodione) 중 “오미자 2.0T”을 “오미자 7.0”으로 하고, 다음 항목을 신설한다.

오미자(건조)	20

별표 4 (110) 카두사포스(Cadusafos) 중 “갯기름나물 0.05T”를 “갯기름나물 0.05”로 하고, “도라지 0.05T”를 “도라지 0.05”로 하며, “생강 0.05T”를 “생강 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

머위	0.05

비름나물	0.05

자두	0.05

별표 4 (112) 카벤다짐(Carbendazim) 중 “도라지 0.05T”를 “도라지 0.05”로 하고, “오미자 0.3T”을 “오미자 1.5”로 하며, 다음 항목을 신설한다.

오미자(건조)	10

별표 4 (116) 카탑(Cartap) 중 “쑥갓 1.0T”을 “쑥갓 1.5”로 하고, “양상추 0.7T”을 “양상추 5.0”으로 하며, “참나물 0.7T”을 “참나물 1.5”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

냉이	1.5

상추	5.0

별표 4 (127) 클로르메쾃(Chlormequat) 중 “귀리 10.0T”을 “귀리 30†”으로 하고, “보리 5.0T”을 “보리 6.0†”으로 한다.

별표 4 (133) 테부코나졸(Tebuconazole) 중 “다래 0.5T”를 “다래 2.0”으로 하고, “도라지 0.05T”를 “도라지 0.05”로 하며, “둥굴레(뿌리) 0.05T”를 “둥굴레(뿌리) 0.05”로 하고, “방아잎 0.3T”을 “방아잎 15”로 하며, “블루베리 0.5T”를 “블루베리 7.0”으로 하고, “수수 0.05T”를 “수수 7.0”으로 하며, “아로니아 0.5T”를 “아로니아 7.0”으로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

둥굴레(뿌리, 건조)	0.07

둥굴레(잎)	15

민들레	15

배암차즈기	15

비름나물	15

셀러리	10

어수리	15

조	5.0

팥	0.2

별표 4 (135) 터부포스(Terbufos) 중 “갯개미자리 0.05T”를 “갯개미자리 0.3”으로 하고, “곤달비 0.05T”를 “곤달비 1.0”으로 하며, “달래 0.05T”를 “달래 0.3”으로 하고, “더덕 0.05T”를 “더덕 0.05”로 하며, “도라지 0.05T”를 “도라지 0.05”로 하고, “쑥 0.05T”를 “쑥 0.7”로 하며, “참나물 0.05T”를 “참나물 0.1”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

강낭콩	0.05

녹두	0.05

동부	0.05

완두	0.05

별표 4 (149) 트리플루미졸(Triflumizole) 중 “키위 2.0T”을 “키위 3.0”으로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

시금치	15

참깨	0.1

별표 4 (154) 패러쾃(Paraquat) 중 “대두 0.1T”을 “대두 0.2†”로 하고, “면실 0.2T”를 “면실 2.0†”으로 한다.

별표 4 (157) 퍼메트린[Permethrin(Permetrin)] 중 “옥수수 0.05T”를 “옥수수 0.05†”로 하고, “차 20T”을 “차 20†”으로 한다.

별표 4 (162) 페니트로티온(Fenitrothion) 중 “다래 0.3T”을 “다래 0.5”로 하고, “무화과 0.3T”을 “무화과 2.0”으로 한다.

별표 4 (170) 펜토에이트(Phenthoate) 중 “표고버섯 0.05T”를 “표고버섯 0.07”로 한다.

별표 4 (171) 펜프로파트린(Fenpropathrin) 중 “부추 0.2T”를 “부추 1.5”로 하고, “블루베리 0.5T”를 “블루베리 3.0†”으로 한다.

별표 4 (178) 폭심(Phoxim) 중 “멜론 0.05T”를 “멜론 0.05”로 하고, “수수 0.05T”를 “수수 0.05”로 하며, 다음 항목을 신설한다.

생강	0.05

별표 4 (179) 폴펫(Folpet) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

블루베리	10

키위	30

별표 4 (192) 프로피코나졸(Propiconazole) 중 “생강 0.05T”를 “생강 1.0”으로 한다.

별표 4 (196) 피리미포스메틸(Pirimiphos-methyl) 중 “옥수수 5.0T”을 “옥수수 7.0†”으로 한다.

별표 4 (200) 헥사코나졸(Hexaconazole) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

구기자	0.05

구기자(건조)	0.05

별표 4 (201) 헥시티아족스(Hexythiazox) 중 “더덕 0.05T”를 “더덕 0.05”로 하고, “땅콩 0.02T”를 “땅콩 0.05”로 하며, “비트(뿌리) 0.05T”를 “비트(뿌리) 0.07”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

비트(잎)	10

별표 4 (206) 클로르페나피르(Chlorfenapyr) 중 “비트(뿌리) 0.1T”을 “비트(뿌리) 0.2”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

비트(잎)	7.0

호프	2.0

별표 4 (207) 테부페노자이드(Tebufenozide) 중 “땅콩 0.04T”를 “땅콩 0.05”로 하고, “순무 0.1T”을 “순무 0.2”로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

가지	2.0

갓	20

공심채	20

순무유채	20

오미자(건조)	5.0

청경채	20

케일	20

호박	0.3

별표 4 (209) 테플루벤주론(Teflubenzuron) 중 “구기자 1.0T”을 “구기자 1.5”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

구기자(건조)	7.0

별표 4 (210) 페나자퀸(Fenazaquin) 중 “더덕 0.05T”를 “더덕 0.05”로 하고, “땅콩 0.05T”를 “땅콩 0.05”로 하며, “비트(뿌리) 0.05T”를 “비트(뿌리) 0.2”로 하고, “차 0.05T”를 “차 9.0†”으로 하며, 다음 항목을 신설한다.

비트(잎)	15

별표 4 (212) 플루페녹수론(Flufenoxuron) 중 “구기자 0.3T”을 “구기자 1.5”로 하고, “기장 0.05T”를 “기장 0.5”로 하며, “율무 0.05T”를 “율무 0.5”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

구기자(건조)	7.0

아마란스(씨)	0.5

셀러리	5.0

용과	0.7

별표 4 (218) 디메토모르프(Dimethomorph) 중 “양배추 0.05”를 “양배추 7.0”으로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

고추냉이(뿌리)	0.7

둥굴레(뿌리)	0.05

둥굴레(뿌리, 건조)	0.05

별표 4 (220) 디에토펜카브(Diethofencarb) 중 “당근 0.05T”를 “당근 1.5”로 하고, “망고 0.09T”를 “망고 0.7”로 하며, “오미자 0.3T”을 “오미자 0.3”으로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

무화과	0.3

오미자(건조)	1.5

별표 4 (221) 디티아논(Dithianon) 중 “구기자 0.05T”를 “구기자 0.3”으로 하고, 다음 항목을 신설한다.

구기자(건조)	1.5

별표 4 (225) 사이프로디닐(Cyprodinil) 중 “오미자 2.0T”을 “오미자 5.0”으로 하고, 다음 항목을 신설한다.

오미자(건조)	10

별표 4 (227) 아세타미프리드(Acetamiprid) 중 다음 항목을 신설한다.

호프	0.5

별표 4 (228) 아족시스트로빈(Azoxystrobin) 중 다음 항목을 신설한다.

고추냉이(뿌리)	0.1

별표 4 (230) 크레속심메틸(Kresoxim-methyl) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

돼지감자	0.1

순무	0.2

조	7.0

키위	10

별표 4 (233) 펜사이큐론(Pencycuron) 중 다음 항목을 신설한다.

땅콩	0.05

별표 4 (234) 펜피록시메이트(Fenpyroximate) 중 “더덕 0.05T”를 “더덕 0.05”로 하고, “토란 0.05T”를 “토란 0.05”로 하며, “토란(줄기) 0.05T”를 “토란(줄기) 0.3”으로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

멜론	0.1

상추	7.0

양상추	7.0

별표 4 (235) 포스티아제이트(Fosthiazate) 중 “당근 0.05T”를 “당근 0.2”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

대두	0.05

생강	0.05

풋콩	0.05

호박	0.07

별표 4 (236) 피리프록시펜(Pyriproxyfen) 중 “들깻잎 0.2T”를 “들깻잎 3.0”으로 하고, “블루베리 1.0T”을 “블루베리 1.0†”으로 하며, “씀바귀 0.2T”를 “씀바귀 3.0”으로 하고, “체리 0.2T”를 “체리 1.0†”으로 하며, 다음 항목을 신설한다.

바질	3.0

별표 4 (237) 피메트로진(Pymetrozine) 중 “갯개미자리 0.3T”을 “갯개미자리 5.0”으로 하고, “비트(뿌리) 0.05T”를 “비트(뿌리) 0.05”로 하며, “비트(잎) 0.5T”를 “비트(잎) 5.0”으로 하고, “옥수수 0.05T”를 “옥수수 0.05”로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

귀리	0.6

기장	0.6

율무	0.6

별표 4 (239) 플루아지남(Fluazinam) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

고들빼기	30

마	0.05

마(건조)	0.05

부추	10

옥수수	0.05

파슬리	30

별표 4 (248) 아바멕틴(Abamectin) 중 “동부 0.05T”를 “동부 0.05”로 하고, “땅콩 0.05T”를 “땅콩 0.05”로 하며, “풋콩 0.05T”를 “풋콩 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

둥굴레(뿌리)	0.05

둥굴레(뿌리, 건조)	0.05

별표 4 (249) 에마멕틴 벤조에이트(Emamectin benzoate) 중 “마 0.05T”를 “마 0.05”로 하고, “보리 0.05T”를 “보리 0.05”로 하며, 다음 항목을 신설한다.

마(건조)	0.05

별표 4 (251) 에톡사졸(Etoxazole) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

구기자(건조)	0.3

다래	0.5

별표 4 (283) 아시벤졸라-에스-메틸(Acibenzolar-S-methyl) 중 다음 항목을 신설한다.

블루베리	0.07

별표 4 (286) 에트리디아졸(Etridiazole) 중 “도라지 0.05T”를 “도라지 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

더덕	0.05

양배추	0.05

별표 4 (290) 인독사카브(Indoxacarb) 중 “오미자 0.2T”를 “오미자 0.2”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

가지	0.1

오미자(건조)	1.5

별표 4 (299) 티플루자마이드(Thifluzamide) 중 “고구마 0.05T”를 “고구마 0.05”로 한다.

별표 4 (301) 펜헥사미드(Fenhexamid) 중 다음 항목을 신설한다.

바질	15

별표 4 (302) 포세틸-알루미늄(Fosetyl-Aluminium) 중 다음 항목을 신설한다.

감귤	9.0†

별표 4 (309) 플루톨라닐(Flutolanil) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

강낭콩	0.05

더덕	0.05

마	0.05

마(건조)	0.05

양배추	0.05

별표 4 (317) 하이멕사졸(Hymexazol) 중 “더덕 0.05T”를 “더덕 0.05”로 하고, “비트(뿌리) 0.05T”를 “비트(뿌리) 0.05”로 하며, “비트(잎) 0.05T”를 “비트(잎) 0.05”로 하고, “양배추 0.05T”를 “양배추 0.05”로 한다.

별표 4 (323) 보스칼리드(Boscalid) 중 “시금치 1.0T”을 “시금치 30”으로 한다.

별표 4 (324) 비페나제이트(Bifenazate) 중 “다래 1.0T”을 “다래 3.0”으로 한다.

별표 4 (325) 사이아조파미드(Cyazofamid) 중 다음 항목을 신설한다.

마늘	0.05

별표 4 (326) 아세퀴노실(Acequinocyl) 중 “다래 0.2T”를 “다래 5.0”으로 하고, “홍화씨 0.05T”를 “홍화씨 0.1”로 하며, 다음 항목을 신설한다.

옥수수	0.05

별표 4 (332) 클로티아니딘(Clothianidin) 중 “땅콩 0.05T”를 “땅콩 0.05”로 하고, “양상추 0.05”를 “양상추 7.0”으로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

더덕	0.05

비트(잎)	5.0

산수유	0.05

산수유(건조)	0.05

상추	7.0

참깨	0.05

별표 4 (333) 테부피림포스(Tebupirimfos) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

녹두	0.05

도라지	0.05

동부	0.05

팥	0.05

별표 4 (335) 트리플록시스트로빈(Trifloxystrobin) 중 “다래 0.7T”을 “다래 1.0”으로 하고, “무화과 0.7T”을 “무화과 3.0”으로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

고구마	0.05

구기자	0.3

구기자(건조)	3.0

수수	3.0

참깨	1.5

별표 4 (337) 티아메톡삼(Thiamethoxam) 중 “땅콩 0.05T”를 “땅콩 0.05†”로 하고, “참깨 0.05T”를 “참깨 0.05”로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

오미자(건조)	0.7

유지종실류	0.02†

별표 4 (338) 티아클로프리드(Thiacloprid) 중 “비트(잎) 0.5T”를 “비트(잎) 10”으로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

순무	0.05

옥수수	0.05

토란	0.07

별표 4 (345) 피라클로스트로빈(Pyraclostrobin) 중 “기장 0.05T”를 “기장 3.0”으로 하고, “다래 0.7T”을 “다래 1.0”으로 하며, “메밀 0.02T”를 “메밀 3.0”으로 하고, “율무 0.02T”를 “율무 3.0”으로 하며, “키위 0.05T”를 “키위 3.0”으로 한다.

별표 4 (349) 노발루론(Novaluron) 중 “우엉 0.05T”를 “우엉 0.5”로 하고, “우엉잎 0.05T”를 “우엉잎 10”으로 한다.

별표 4 (356) 에타복삼(Ethaboxam) 중 “양배추 0.05”를 “양배추 0.5”로 한다.

별표 4 (361) 테플루트린(Tefluthrin) 중 “갯개미자리 0.05T”를 “갯개미자리 0.05”로 하고, “곤달비 0.05T”를 “곤달비 0.05”로 하며, “달래 0.05T”를 “달래 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

기장	0.05

대두	0.05

메밀	0.05

블루베리	0.05

수수	0.05

조	0.05

참깨	0.05

풋콩	0.05

피	0.05

별표 4 (380) 피리달릴(Pyridalyl) 중 “고구마 0.05T”를 “고구마 0.05”로 한다.

별표 4 (384) 사이플루페나미드(Cyflufenamid) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

구기자	0.1

구기자(건조)	0.3

참깨	0.2

별표 4 (386) 플로니카미드(Flonicamid) 중 “홍화씨 0.05T”를 “홍화씨 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

돼지감자	0.05

뽕(잎)	7.0

별표 4 (395) 플루오피콜라이드(Fluopicolide) 중 다음 항목을 신설한다.

마늘	0.05

별표 4 (399) 사이플루메토펜(Cyflumetofen) 중 “구기자 0.6T”을 “구기자 0.7”로 하고, “셀러리 0.2T”를 “셀러리 5.0”으로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

구기자(건조)	1.0

대추(건조)	3.0

비트(뿌리)	0.2

비트(잎)	25

옥수수	0.05

별표 4 (405) 사이에노피라펜(Cyenopyrafen) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

다래	3.0

용과	1.0

별표 4 (408) 스피네토람(Spinetoram) 중 “우엉 0.05T”를 “우엉 0.05”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

땅콩	0.05

별표 4 (415) 크로마페노자이드(Chromafenozide) 중 “다래 0.7T”을 “다래 0.7”로 한다.

별표 4 (416) 클로란트라닐리프롤(Chlorantraniliprole) 중 “메밀 0.05T”를 “메밀 3.0”으로 한다.

별표 4 (422) 펜티오피라드(Penthiopyrad) 중 “더덕 0.05T”를 “더덕 0.05”로 하고,  다음 항목을 각각 신설한다.

대추	2.0

대추(건조)	3.0

풋콩	0.5

별표 4 (423) 피콕시스트로빈(Picoxystrobin) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

구기자	2.0

구기자(건조)	7.0

별표 4 (424) 피리플루퀴나존(Pyrifluquinazon) 중 “갯개미자리 0.3T”을 “갯개미자리 1.5”로 하고, “비트(뿌리) 0.05T”를 “비트(뿌리) 0.05”로 하며, “오미자 0.05T”를 “오미자 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

귀리	0.05

기장	0.05

메밀	0.05

수수	0.05

아마란스(씨)	0.05

오미자(건조)	0.2

율무	0.05

호프	1.0

별표 4 (426) 아메톡트라딘(Ametoctradin) 중 “양배추 0.05”를 “양배추 5.0”으로 한다.

별표 4 (428) 플루오피람(Fluopyram) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

더덕	0.05

생강	0.07

참나물	0.2

취나물	0.2

별표 4 (430) 설폭사플로르(Sulfoxaflor) 중 “홍화씨 0.15T”를 “홍화씨 0.2”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

호프	0.5

별표 4 (431) 아이소피라잠(Isopyrazam) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

구기자	1.5

구기자(건조)	3.0

산수유	5.0

산수유(건조)	10

참깨	0.2

별표 4 (433) 사이안트라닐리프롤(Cyantraniliprole) 중 “땅콩 0.03T”을 “땅콩 0.05”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

수수	0.1

별표 4 (435) 펜피라자민(Fenpyrazamine) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

갯개미자리	10

대추	5.0

대추(건조)	7.0

도라지	0.07

석류	1.0

별표 4 (436) 플루티아닐(Flutianil) 중 “팥 0.05T”를 “팥 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

돼지감자	0.05

산수유	0.05

산수유(건조)	0.2

오미자	0.5

오미자(건조)	1.0

별표 4 (437) 플룩사피록사드(Fluxapyroxad) 중 “우엉 0.05”를 “우엉 0.3”으로 하고, “우엉잎 0.05T”를 “우엉잎 0.5”로 하며, 다음 항목을 신설한다.

돼지감자	0.05

별표 4 (441) 피리벤카브(Pyribencarb) 중 “갯기름나물 3.0T”을 “갯기름나물 15”로 하고, “고려엉겅퀴 3.0T”을 “고려엉겅퀴 15”로 하며, “마 0.05T”를 “마 0.05”로 하고, “쑥갓 3.0T”을 “쑥갓 15”로 하며, “씀바귀 3.0T”을 “씀바귀 15”로 하고, “참나물 3.0T”을 “참나물 15”로 하며, “청경채 3.0T”을 “청경채 15”로 하고, “치커리 3.0T”을 “치커리 15”로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

강낭콩	0.05

공심채	15

마(건조)	0.07

쑥	15

우엉	2.0

별표 4 (452) 아이소페타미드(Isofetamid) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

둥굴레(뿌리)	0.05

둥굴레(뿌리, 건조)	0.05

둥굴레(잎)	5.0

별표 4 (453) 만데스트로빈(Mandestrobin) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

블루베리	7.0

완두	0.05

우엉	7.0

풋콩	0.7

별표 4 (458) 사이클라닐리프롤(Cyclaniliprole) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

마늘	0.05

수수	0.1

완두	0.05

호프	2.0

별표 4 (459) 피플루뷰마이드(Pyflubumide) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

다래	2.0

옥수수	0.05

별표 4 (460) 피카뷰트라족스(Picabutrazox) 중 “블루베리 0.05T”를 “블루베리 2.0”으로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

대추	5.0

대추(건조)	10

마늘	0.05

순무	0.1

유자	1.5

키위	7.0

별표 4 (469) 플루트리아폴(Flutriafol) 중 “호프 0.3T”을 “호프 20†”으로 하고, 다음 항목을 신설한다.

블루베리	5.0

별표 4 (471) 테트라닐리프롤(Tetraniliprole) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

마늘	0.05

바질	10

별표 4 (501) 스트렙토마이신(Streptomycin) 중 다음 항목을 신설한다.

순무	0.05

별표 4 중 (517)을 다음과 같이 신설한다.

(517) 에티프롤(Ethiprole)

◎ 잔류물의 정의 : Ethiprole

대두	0.05†

커피원두	0.07†

부칙

제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.

제2조(적용례) 이 고시는 이 고시 시행 이후 최초로 제조·가공 또는 수입한 식품(선적일 기준)부터 적용한다.

제3조(경과조치) 이 고시는 이 고시 시행 당시 제조․가공․판매 또는 수입되어 검사가 진행 중인 사항에 대하여는 종전의 규정에 따른다.

신․구조문 대비표

현  행

개  정(안)

제1. ∼ 제7. (생   략)

제1. ∼ 제7. (현행과 같음)

제8. 일반시험법

7. 식품 중 잔류농약 시험법

7.1 ～ 7.1.2.1 (생  략)

제8. 일반시험법

7. 식품 중 잔류농약 시험법

7.1 ～ 7.1.2.1 (현행과 같음)

7.1.2.2 다성분 시험법-제2법

가. ∼ 마. (생  략)

바. 시험조작

1) (생  략)

2) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS) 분석조건

가) ∼ 바) (생  략)

사) LC-MS/MS 분석 대상(238종)의 특성이온

	분석성분 (Compound)	이온화 (Ionization mode)	머무름 시간 (분)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌 에너지 (Collision energy, eV)
1 ∼ 47	(생 략)
48	사이클라닐리프롤 (Cyclaniliprole)	+	9.46	602.1	598.9	600	284	21
							112	113
	NK-1375 (NK-1375)	+	11.00	565.6	562.9	564	496	23
							266	33
49∼ 238	(생 략)

3) (생  략)

사. ∼ 아. (생  략)

7.1.2.3 ～ 7.1.2.12 (생  략)

7.1.2.2 다성분 시험법-제2법

가. ∼ 마. (현행과 같음)

바. 시험조작

1) (현행과 같음)

2) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS) 분석조건

가) ∼ 바) (현행과 같음)

사) LC-MS/MS 분석 대상(238종)의 특성이온

	분석성분 (Compound)	이온화 (Ionization mode)	머무름 시간 (분)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌 에너지 (Collision energy, eV)
1 ∼ 47	(현행과 같음)
48	사이클라닐리프롤 (Cyclaniliprole)	+	9.46	602.1	598.9	600	284	21
							112	113
49∼ 238	(현행과 같음)

3) (현행과 같음)

사. ∼ 아. (현행과 같음)

7.1.2.3 ～ 7.1.2.12 (현행과 같음)

7.1.2.13 아짐설퓨론(Azimsulfuron), 벤설퓨론메틸(Bensulfuron-methyl), 클로르설퓨론(Chlorsulfuron), 시노설퓨론(Cinosulfuron), 사이클로설파뮤론(Cyclosulfamuron), 에톡시설퓨론(Ethoxysulfuron), 플루세토설퓨론(Flucetosulfuron), 할로설퓨론메틸(Halosulfuron-methyl), 이마조설퓨론(Imazosulfuron), 아이오도설퓨론메틸나트륨(Iodosulfuron-methyl –sodium), 메트설퓨론메틸(Metsulfuron -methyl), 피라조설퓨론에틸(Pyrazosulfuron-ethyl) 및 티펜설퓨론메틸(Thifensulfuron-methyl)

가. 시험법 적용범위

곡류, 두류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료를 염화암모늄 수용액으로 산성화 시키고 아짐설퓨론 등을 아세토니트릴로 추출한다. 산염기 분배법, 플로리실 컬럼크로마토그래피 및 아미노프로필 카트리지로 정제하여 액체크로마토그래프로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-자외선흡광검출기(HPLC-UVD)

2) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 인산완충용액 : 20 mM 인산이수소칼륨(KH2PO4) 수용액에 진한 인산을 넣어 pH 2.5로 맞춘다.

3) 표준원액 : 아짐설퓨론, 벤설퓨론메틸, 클로르설퓨론, 시노설퓨론, 사이클로설파뮤론, 에톡시설퓨론, 플루세토설퓨론, 할로설퓨론메틸, 이마조설퓨론, 아이오도설퓨론메틸나트륨, 메트설퓨론메틸, 피라조설퓨론에틸 및 티펜설퓨론메틸 표준품을 각각 아세토니트릴에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 :

가) Group Ⅰ : 아짐설퓨론, 벤설퓨론메틸, 클로르설퓨론, 에톡시설퓨론, 플루세토설퓨론, 메트설퓨론메틸, 피라조설퓨론에틸, 티펜설퓨론메틸 표준원액을 아세토니트릴로 각각 5 mg/L이 되도록 혼합, 희석하고 아세토니트릴 : 인산 완충용액(50 : 50) 혼합액을 이용하여 0.025, 0.1, 0.2, 0.5, 1.0 및 2.0 mg/L가 되게 한다.

나) Group Ⅱ : 할로설퓨론메틸, 이마조설퓨론, 아이오도설퓨론메틸나트륨, 시노설퓨론, 사이클로설파뮤론 표준원액을 아세토니트릴로 각각 10 mg/L이 되도록 혼합, 희석하고 아세토니트릴 : 인산 완충용액(50 : 50) 혼합액을 이용하여 0.05, 0.2, 0.4, 1.0, 2.0, 3.0 mg/L가 되게 한다.

5) 플로리실(Florisil) : 컬럼크로마토그래피용 플로리실(60～100 mesh)을 130℃에서 하룻밤 가열한 후 데시케이터에서 보관하여 사용한다.

6) 아미노프로필 카트리지(Amino-propyl cartridge) : 아미노프로필(0.5 g)이 충전되어 있는 일회용 카트리지(용량 3 mL) 또는 이와 동등한 것

7) 염화암모늄 수용액 : 0.2 M 염화암모늄(NH4Cl) 수용액에 진한 인산을 넣어 pH 2.5로 맞춘다.

8) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출 및 분배

시료 25 g을 정밀히 달아 추출 용기에 넣고 염화암모늄 수용액 25 mL를 넣어 10분간 정치하여 층을 분리한다. 아세토니트릴 100 mL를 넣은 후 2분간 강하게 흔들어 섞어 추출한다. 이를 여과지가 깔려있는 부흐너깔때기로 흡인 여과하고, 아세토니트릴 50 mL로 잔류물 및 용기를 씻어 내려 앞의 여과액과 합친다. 합친 여과액을 40℃에서 감압 농축하여 아세토니트릴을 날려 보낸 후 2% 인산일수소나트륨(Na2HPO4) 수용액 40 mL와 포화염화나트륨 용액 2 mL를 넣고 1 N 수산화나트륨 용액으로 pH를 9로 맞춘다. 이 용액을 250 mL 용량의 분액깔때기로 옮기고 디클로로메탄 : 헥산(20 : 80) 혼합액 50 mL를 넣어 2분간 강하게 흔들어 섞는다. 수용액 층을 비커에 받고 6 N과 1 N 염산을 넣어 pH를 3로 맞춘다. 이때 염산 용액의 총 첨가량은 5 mL 미만으로 한다. 수용액을 별도의 250 mL 용량의 분액깔때기로 옮기고 디클로로메탄 30 mL씩으로 2회 분배한다. 분배된 디클로로메탄 용액을 40℃ 이하에서 감압 농축한 후 잔류물을 아세토니트릴 : 디클로로메탄(50 : 50) 혼합액 10 mL에 녹인다.

2) 정제

안지름 1.1 cm, 길이 40 cm의 컬럼관에 플로리실 5 g, 다음에  무수황산나트륨 약 2 g을 충전한 후 디클로로메탄 25 mL를 넣어 상단에 소량의 디클로로메탄이 남을 정도로 유출시켜 버린다. 여기에 위의 아세토니트릴 : 디클로로메탄(50 : 50) 혼합액에 녹인 시료용액 10 mL를 컬럼에 넣고 약 3 mL/분의 유속으로 흘린다. 표면이 노출되기 직전 아세토니트릴 50 mL를 넣어 유출시키고, 메탄올 : 아세토니트릴(10 : 90) 혼합액 60 mL로 용출하여 받는다. 이 용출액을 40℃에서 감압 농축 한 후 아세토니트릴 : 디클로로메탄(50 : 50) 혼합액 5 mL에 다시 녹여 아미노프로필 카트리지로 정제한다. 아미노프로필 카트리지에 디클로로메탄 5 mL를 유출시켜 활성화 한다. 여기에 위의 시료추출액 5 mL를 가한 후 2 mL/분의 유속으로 흘린다. 카트리지의 상단이 노출되기 직전 아세토니트릴 : 디클로로메탄(50 : 50) 혼합액 5 mL, 메탄올 10 mL, 디클로로메탄 : 초산(100 : 0.2) 혼합액 10 mL를 차례로 유출시키고, 디클로로메탄 : 초산(100 : 1) 혼합액 10 mL로 용출하여 받는다. 용출액을 40℃ 이하에서 질소농축한다. 잔류물을 아세토니트릴 2.5 mL에 잘 녹이고 인산완충용액 2.5 mL를 넣어 혼합한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼 : C18(4.0 mm × 250 mm, 5 μm)

나) 검출파장 : 240 nm

다) 컬럼 온도 : 35℃

라) 이동상 : 아세토니트릴과 인산완충용액(45 : 55)의 혼합액

마) 이동상 유속 : 0.8 mL/분

바) 주입량 : 20 μL

2) 검량선의 작성

표준용액 1 그룹 및 2 그룹을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

그림 1. 액체크로마토그래프에서 1

그룹 표준품의 크로마토그램 예시.

1 : 티펜설퓨론메틸(6.6분),

2 : 메트설퓨론메틸(7.2분),

3 : 클로르설퓨론(8.3분),

4 : 아짐설퓨론(10.0분),

5 : 플루세토설퓨론(12.0분),

6 : 벤설퓨론메틸(13.2분),

7. 피라조설퓨론에틸(20.3분) 및

8 : 에톡시설퓨론(23.2분) 각 10 ng

그림 2. 액체크로마토그래프에서 2

그룹 표준품의 크로마토그램 예시.

1 : 시노설퓨론(7.1분),

2 : 이마조설퓨론(13.8분),

3 : 아이오도설퓨론메틸나트륨(14.6분),

4 : 할로설퓨론메틸(24.1분) 및

5 : 사이클로설파뮤론(31.6분) 각 10 ng

3) 정량한계

대상성분	정량한계(mg/kg)
티펜설퓨론메틸	0.005
메트설퓨론메틸	0.005
클로르설퓨론	0.005
아짐설퓨론	0.005
플루세토설퓨론	0.01
벤설퓨론메틸	0.01
피라조설퓨론에틸	0.005
에톡시설퓨론	0.01
시노설퓨론	0.005
이마조설퓨론	0.005
아이오도설퓨론메틸나트륨	0.005
할로설퓨론메틸	0.01
사이클로설파뮤론	0.01

사. 정량시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이법 또는 피크 면적법에 따라 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 질량분석 스펙트럼으로 아짐설퓨론, 벤설퓨론메틸, 클로르설퓨론, 시노설퓨론, 사이클로설파뮤론, 에톡시설퓨론, 플루세토설퓨론, 할로설퓨론메틸, 이마조설퓨론, 아이오도설퓨론메틸나트륨, 메트설퓨론메틸, 피라조설퓨론에틸 및 티펜설퓨론메틸을 확인할 수 있다.

1) 액체크로마토그래프-질량분석기의 분석조건

가) 컬럼 : C18(2.1 mm × 150 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도 : 40℃

다) 이동상 : 아세토니트릴과 0.2% 초산 함유 물(35 : 65)의 혼합액

라) 이동상 유속 : 0.3 mL/분

마) 주입량 : 5 μL

바) 이온화 : ESI positive-ion mode

사) 분자량 범위 : 200～600 m/z

아) Cone voltage : 87 V

분석성분 (Compound)	머무름 시간 (분)	분자량 (MW)	이온 (m/z)
티펜설퓨론메틸 (Thifensulfuron-methyl)	3.6	387.4	388
메트설퓨론메틸 (Metsulfuron-methyl)	4.0	381.4	382
클로르설퓨론 (Chlorsulfuron)	4.7	357.8	358
아짐설퓨론 (Azimsulfuron)	5.5	424.4	425
플루세토설퓨론 (Flucetosulfuron)	7.9	487.5	488
벤설퓨론메틸 (Bensulfuron-methyl)	8.2	410.4	411
피라조설퓨론에틸 (Pyrazosulfuron-ethyl)	12.9	414.4	415
에톡시설퓨론 (Ethoxysulfuron)	15.7	398.4	399
시노설퓨론 (Cinosulfuron)	4.0	413.4	414
이마조설퓨론 (Imazosulfuron)	8.3	412.8	413
아이오도설퓨론메틸나트륨 (Iodosulfuron-methyl-sodium)	8.6	529.2	508, 530
할로설퓨론메틸 (Halosulfuron-methyl)	13.9	434.8	435
사이클로설파뮤론 (Cyclosulfamuron)	21.8	421.4	422

자) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

<삭    제>

<신    설>

7.1.2.14 ～ 7.1.2.21 (생   략)

7.1.2.13 니코설퓨론(Nicosulfuron), 포람설퓨론(Foramsulfuron), 모노설퓨론(Monosulfuron), 옥사설퓨론(Oxasulfuron), 티펜설퓨론메틸(Thifensulfuron-methyl), 메트설퓨론메틸(Metsulfuron-methyl), 시노설퓨론(Cinosulfuron), 설포메튜론메틸(Sulfometuron-methyl), 트리아설퓨론(Triasulfuron), 림설퓨론(Rimsulfuron), 클로르설퓨론(Chlorsulfuron), 아미도설퓨론(Amidosulfuron), 에타메트설퓨론메틸(Ethametsulfuron-methyl), 오르토설파뮤론(Orthosulfamuron), 메소설퓨론메틸(Mesosulfuron-methyl), 아짐설퓨론(Azimsulfuron), 트리플록시설퓨론(Trifloxysulfuron), 설포설퓨론(Sulfosulfuron), 플루세토설퓨론(Flucetosulfuron), 벤설퓨론메틸(Bensulfuron-methyl), 플라자설퓨론(Flazasulfuron), 이마조설퓨론(Imazosulfuron), 트리베뉴론메틸(Tribenuron-methyl), 아이오도설퓨론메틸나트륨(Iodosulfuron-methyl -sodium), 플루피르설퓨론메틸(Flupyrsulfuron-methyl), 프로피리설퓨론(Propyrisulfuron), 메타조설퓨론(Metazosulfuron), 프로설퓨론(Prosulfuron), 피라조설퓨론에틸(Pyrazosulfuron-ethyl), 트리토설퓨론(Tritosulfuron), 에톡시설퓨론(Ethoxysulfuron), 클로리뮤론에틸(Chlorimuron-ethyl), 할로설퓨론메틸(Halosulfuron-methyl), 트리플루설퓨론메틸(Triflusulfuron -methyl), 프리미설퓨론메틸(Primisulfuron-methyl), 사이클로설파뮤론(Cyclosulfamuron)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료를 포름산 함유 아세토니트릴로 추출한 후 d-SPE(dispersive-Solid Phase Extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 니코설퓨론, 포람설퓨론, 모노설퓨론, 옥사설퓨론, 티펜설퓨론메틸, 메트설퓨론메틸, 시노설퓨론, 설포메튜론메틸, 트리아설퓨론, 림설퓨론, 클로르설퓨론, 아미도설퓨론, 에타메트설퓨론메틸, 오르토설파뮤론, 메소설퓨론메틸, 아짐설퓨론, 트리플록시설퓨론, 설포설퓨론, 플루세토설퓨론, 벤설퓨론메틸, 플라자설퓨론, 이마조설퓨론, 트리베뉴론메틸, 아이오도설퓨론메틸나트륨, 플루피르설퓨론메틸, 프로피리설퓨론, 메타조설퓨론, 프로설퓨론, 피라조설퓨론에틸, 트리토설퓨론, 에톡시설퓨론, 클로리뮤론에틸, 할로설퓨론메틸, 트리플루설퓨론메틸, 프리미설퓨론메틸, 사이클로설파뮤론 표준품을 각각 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

5) d-SPE : 무수황산마그네슘(MgSO4, anhydrous magnesium sulfate),  C18(octadecyl bonded silica)

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료 5 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고(곡류 및 두류 등 건조검체의 경우 물 5 mL를 넣고 30분간 방치) 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴 20 mL를 넣어 10분간 강하게 흔들어 추출한다. 추출물에 무수황산마그네슘 4 g과 염화나트륨 1 g을 넣어 1분간 흔들고 4℃, 4,000 G에서 10분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리하여 상층액 1 mL를 취한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 150 mg과 C18 25 mg이 미리 담겨져 있는 2 mL 원심분리관에 ‘1) 추출’로부터 얻은 상층액 1 mL를 넣고 30초간 와류교반기 등을 이용하여 강하게 흔들어 섞은 다음 이를 원심분리 등의 방법으로 층을 분리한다. 정제된 상층액을 멤브레인 필터(Nylon, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼 : C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도 : 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A : 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴

(2) 이동상 B : 0.1% 포름산 및 5 mM 포름산암모늄 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	30	70
1.0	30	70
5.0	50	50
9.0	90	10
11.0	90	10
11.1	30	70
15.0	30	70

라) 이동상 유속 : 0.3 mL/분

마) 주입량 : 2 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법 : ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage : 5.5 kV

다) Collision gas : 아르곤(Ar)

라) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을

분석성분 (Compound)	머무름시간 (min)	분자량 (MW)	관측 질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌 에너지 (Collision energy, eV)
니코설퓨론 (Nicosulfuron)	3.8	410.4	410.1	411	1821)	25
					106	53
포람설퓨론 (Foramsulfuron)	4.2	452.4	452.1	453	2721)	19
					182	31
모노설퓨론 (Monosulfuron)	4.5	337.3	337.0	338	1361)	47
					110	47
옥사설퓨론 (Oxasulfuron)	4.7	406.4	406.0	407	1501)	37
					107	67
티펜설퓨론메틸 (Thifensulfuron- methyl)	4.8	387.4	387.0	388	1671)	21
					205	39
메트설퓨론메틸 (Metsulfuron- methyl)	5.1	381.4	381.0	382	1671)	23
					77	81
시노설퓨론 (Cinosulfuron)	5.2	413.4	413.1	414	1831)	25
					83	59
설포메튜론메틸 (Sulfometuron- methyl)	5.5	364.4	364.0	365	1501)	23
					107	63
트리아설퓨론 (Triasulfuron)	5.6	401.8	401.0	402	1671)	25
					141	35
림설퓨론 (Rimsulfuron)	5.7	431.4	431.0	432
					1821)	35
					325	23
클로르설퓨론 (Chlorsulfuron)	5.7	357.8	357.0	358
					1411)	25
					167	25
아미도설퓨론 (Amidosulfuron)	5.8	369.4	369.0	370
					2611)	21
					218	33
에타메트설퓨론메틸 (Ethametsulfuron-methyl)	6.0	410.4	410.1	411	1961)	23
					168	45
오르토설파뮤론 (Orthosulfamuron)	6.0	424.4	424.1	425	1991)	19
					227	21
메소설퓨론메틸 (Mesosulfuron- methyl)	6.2	503.5	503.0	504	1821)	37
					139	69
아짐설퓨론 (Azimsulfuron)	6.2	424.4	424.1	425	1821)	21
					156	53
트리플록시설퓨론 (Trifloxysulfuron)	6.3	437.4	437.0	438	1821)	27
					83	67
설포설퓨론 (Sulfosulfuron)	6.7	470.5	470.0	471	2111)	21
					261	25
플루세토설퓨론 (Flucetosulfuron)	7.0	487.5	487.1	488	1561)	25
					100	69
벤설퓨론메틸 (Bensulfuron- methyl)	7.1	410.4	410.0	411	1491)	27
					91	77
플라자설퓨론 (Flazasulfuron)	7.2	407.3	407.0	408	1821)	27
					83	77
이마조설퓨론 (Imazosulfuron)	7.2	412.8	412.0	413	1531)	19
					156	27
트리베뉴론메틸 (Tribenuron- methyl)	7.3	395.4	395.0	396	1551)	23
					181	29
아이오도설퓨론메틸나트륨 (Iodosulfuron- methyl-sodium)	7.3	529.2	528.9	508
					1671)	23
					69	139
플루피르설퓨론메틸 (Flupyrsulfuron- methyl)	7.8	465.4	465.0	466	1821)	35
					139	83
프로피리설퓨론 (Propyrisulfuron)	7.8	455.9	455.0	456	2611)	23
					196	21
메타조설퓨론 (Metazosulfuron)	7.8	475.9	475.0	476
					1821)	31
					295	25
프로설퓨론 (Prosulfuron)	7.9	419.4	419.0	420
					1411)	25
					167	25
피라조설퓨론에틸 (Pyrazosulfuron- ethyl)	8.0	414.4	414.0	415	1821)	29
					139	65
트리토설퓨론 (Tritosulfuron)	8.0	445.3	445.0	446	1451)	57
					195	27
에톡시설퓨론 (Ethoxysulfuron)	8.2	398.4	398.0	399	2611)	23
					218	33
클로리뮤론에틸 (Chlorimuron- ethyl)	8.2	414.8	414.0	415	1861)	23
					185	25
할로설퓨론메틸 (Halosulfuron- methyl)	8.2	434.8	434.0	435
					1821)	27
					83	71
트리플루설퓨론메틸 (Triflusulfuron- methyl)	8.4	492.4	492.1	493
					2641)	31
					96	75
프리미설퓨론메틸 (Primisulfuron- methyl)	8.4	468.3	468.0	469
					2541)	29
					199	29
사이클로설파뮤론 (Cyclosulfamuron)	8.6	421.4	421.1	422	2611)	25
					218	39

위한 특성이온

1) 정량이온

3) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 각각의 성분을 확인한다.

7.1.2.14 ～ 7.1.2.21 (현행과 같음)

<신    설>

7.1.2.22  사이할로프뷰틸(Cyhalofop-butyl), 피리데이트(Pyridate), 퀴잘로포프에틸(Quizalofop-ethyl)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료를 아세토니트릴로 추출한 후 d-SPE(dispersive-Solid Phase Extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 사이할로포프뷰틸, 피리데이트, 퀴잘로포프에틸 표준품을 메탄올에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE : Z-Sep(Zirconium dioxide-based sorbent)

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료를 10 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고 아세토니트릴 20 mL를 넣고(곡류 및 두류의 경우 5 g을 정밀히 달아 물 5 mL를 넣고 30분간 방치한 후 아세토니트릴 10 mL 넣음) 1분간 강하게 흔들어 섞고 무수황산마그네슘 4 g, 염화나트륨 1 g, 구연산이나트륨․1.5수화물 0.5 g, 구연산삼나트륨․2수화물 1 g을 넣고 1분간 강하게 흔든 후 4℃, 4,000 G에서 5분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리한다.

2) 정제

Z-Sep 75 mg이 담겨 있는 2 mL 원심분리관에 ‘1) 추출’에서 얻은 상층액 1.5 mL를 넣고 1분간 강하게 흔들어 섞은 다음 이를 원심분리 등의 방법으로 층을 분리한다. 상층액과 메탄올을 1 : 1로 혼합하고 멤브레인 필터(PTFE, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼 : C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도 : 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A : 0.1% 포름산 및 5 mM 포름산암모늄 함유 메탄올

(2) 이동상 B : 0.1% 포름산 및 5 mM 포름산암모늄 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	5	95
2.0	5	95
4.0	95	5
10.0	95	5
12.0	5	95
15.0	5	95

라) 이동상 유속 : 0.3 mL/분

마) 주입량 : 5 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법 : ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage : 3.9 kV

다) Collision gas : 아르곤(Ar)

분석성분 (Compound)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
사이할로포프뷰틸 (Cyhalofop-butyl)	357.4	357.1	358	2561)	10
				120	26
피리데이트 (Pyridate)	378.9	378.1	379	2071)	28
				351	10
퀴잘로포프에틸 (Quizalofop-ethyl)	372.8	372.0	373	2991)	20
				91	32

라) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

1) 정량이온

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림1.

액체크로마토그래프-질량분석기

에서 표준품의 크로마토그램 예시.

1. 사이할로포프뷰틸(9.6분),

2. 퀴잘로포프에틸(10.3분),

3. 피리데이트(12.8분)

* 분석기기 : LC(WatersⓇ Alience 2695 LC

separation module), MS/MS(WatersⓇ

Micromass Quattro Micro triple quadrupole

tandem mass),

컬럼(AgilentⓇ ZORBAX Eclipse Plus C18,

3.0 mm × 150 mm, 3.5 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 사이할로포프뷰틸, 피리데이트, 퀴잘로포프에틸을 확인한다.

7.1.3 ～ 7.1.3.48 (생   략)

7.1.3 ～ 7.1.3.48 (현행과 같음)

7.1.3.49 니코설퓨론(Nicosulfuron)

가. 시험법 적용범위

곡류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료를 아세토니트릴로 추출한 후 액-액 분배하여 액체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-자외선흡광검출기(HPLC-UVD)

라. 시약

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 표준품을 아세토니트릴에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 아세토니트릴에 녹여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

5) 완충용액 : 사붕산나트륨(Sodium tetraborate) 2% 용액을 pH 8로 조정한 용액을 사용한다.

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료 50 g을 정밀히 달아 용기에 취하고 물 100 mL와 아세토니트릴 150 mL, 초산 1 mL를 넣어 5분간 강하게 흔들어 추출한 다음 여과지가 깔려있는 부흐너깔때기로 감압 여과한다. 여과액은 완충용액 80 mL를 이용하여 분액깔때기에 옮기고 클로로포름 50 mL를 넣어 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시킨 다음 클로로포름층을 제거한다. 여기에 진한 염산을 넣어 pH를 1 이하로 조정하고 클로로포름 100 mL를 넣어 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시킨 다음 클로로포름층을 취한다. 다시 여기에 클로로포름 50 mL를 넣어 위와 같이 되풀이한 후 클로로포름층을 합하여 무수황산나트륨으로 탈수, 여과한 다음 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 모두 날려보낸다. 잔류물은 액체크로마토그래프의 분석 이동상과 동일한 용매로 녹여 일정량으로 한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼 : C18(4.6 mm × 250 mm) 또는 이와 동등한 것

나) 검출파장 : 254 nm

다) 이동상 : 아세토니트릴, 물, 초산(30 : 70 : 1)의 혼합액

라) 이동상 유속 : 0.8 mL/분

2) 검량선의 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계

0.05 mg/kg

사. 정성시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 분석조건에서도 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

아. 정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

7.1.3.50 ～ 7.1.3.63

<삭    제>

7.1.3.49 ～ 7.1.3.62

7.1.3.64 오르토설파뮤론

(Orthosulfamuron)

가. 시험법 적용범위

곡류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료를 아세토니트릴로 추출한 후 흡인 여과, 감압 농축한 다음 분액깔때기에 옮겨 포화염화나트륨 용액을 넣고 염산으로 pH를 맞추고 디클로로메탄으로 분배한다. 유기용매층을 탈수, 감압 농축하고 알루미나 컬럼크로마토그래피로 정제하여 액체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-자외선흡광검출기(HPLC-UVD)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 알루미나(Alumina) : 컬럼크로마토그래피용(70～230 mesh)을 130℃에서 하룻밤 가열한 후 데시케이터에서 보관하여 사용한다.

4) 표준원액 : 표준품을 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

5) 표준용액 : 표준원액을 각각 아세토니트릴 : 인산완충용액(20 : 80) 혼합액(pH 2.5)에 녹여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료 20 g을 추출 용기에 달아 물 40 mL를 넣고 2시간 방치하여 습윤화 한다. 아세토니트릴 100 mL를 넣고 30분간 흔들어 섞어 추출한다. Celite 545가 깔려있는 부흐너깔때기로 흡인 여과하고 잔류물은 아세토니트릴 50 mL로 씻어 위의 여과액에 합한 다음 40℃ 이하에서 감압 농축한다. 농축액을 분액깔때기에 옮겨 포화염화나트륨 용액 50 mL를 넣은 후 3 N 염산 5 mL를 가해 pH 2 이하로 맞춘다. 디클로로메탄 100 mL를 넣어 2분간 강하게 흔든 후 정치하여 층을 분리시킨다. 디클로로메탄층을 무수황산나트륨 15 g에 통과시켜 탈수한 후 다시 수용액층에 디클로로메탄 100 mL를 넣고 분배과정을 되풀이 하여 추출된 용액을 합친다. 합친 용액을 40℃ 이하에서 감압 농축하여 날려버리고 메탄올 : 디클로로메탄(5 : 95) 혼합액 10 mL로 녹인다.

2) 정제

안지름 1.1 cm, 길이 40 cm의 컬럼관에 알루미나 5 g, 다음에 무수황산나트륨 약 2 g을 충전한 후 디클로로메탄 25 mL를 넣어 상단에 소량의 디클로로메탄이 남을 정도로 유출시켜 버린다. 여기에 위의 디클로로메탄에 녹인 용액 10 mL를 넣은 후 약 3 mL/분의 유속으로 유출시켜 버리고 충전제 표면이 노출되기 직전 메탄올 : 디클로로메탄(5 : 95) 혼합액 100 mL를 넣어 유출시켜 버린 후, 메탄올 : 디클로로메탄 : 초산(5 : 94 : 1) 혼합액  100 mL로 용출시켜 받는다. 이 용출액을 40℃ 이하에서 감압 농축하여 건고물을 아세토니트릴 : 인산완충용액(20 : 80) 혼합액(pH 2.5) 5 mL로 녹여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼 : C18(4.6 mm × 250 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도 : 40℃

다) 이동상 : 아세토니트릴과 인산완충용액(20 : 80)의 혼합액(pH 2.5)

라) 이동상 유속 : 1 mL/분

마) 주입량 : 20 μL

바) 검출파장 : 235 nm

2) 검량선의 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 표준품의 크로마토그램

그림1.

액체크로마토그래프에서 표준품의

크로마토그램 예시.
오르토설파뮤론(9.7분)

4) 정량한계

0.02 mg/kg

5) 액체크로마토그래프-질량분석의 분석조건

가) 컬럼 : C18(2.0 mm × 100 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도 : 40℃

다) 이동상 : 아세토니트릴과 0.2% 포름산(10 : 90) 혼합액

라) 이동상 유속 : 0.2 mL/분

마) 주입량 : 5 μL

바) 이온화 : ESI positive-ion mode

사) 분자량 범위 : 200～600 m/z

아) Capillary temperature : 350℃

자) Cone voltage : 89 V

분석성분 (Compound)	머무름 시간 (분)	분자량 (MW)	이온 (m/z)
오르토설파뮤론 (Orthosulfamuron)	5.4	424.4	425

차) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

사. 정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 분석조건에서도 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다. 주. 액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간 및 질량 스펙트럼으로 각 농약의 성분을 확인할 수 있다.

아. 정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

7.1.3.65 ～ 7.1.3.73

<삭    제>

7.1.3.63 ～ 7.1.3.71

7.1.3.74 메타조설퓨론(Metazosulfuron)

가. 시험법 적용범위

곡류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료를 아세토니트릴로 추출하고 아미노프로필 카트리지로 정제하여 액체크로마토그래프로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-자외선흡광검출기(HPLC-UVD)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 표준품을 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 아세토니트릴에 녹여 적당한 농도로 각각 혼합, 희석한다.

5) 아미노프로필 카트리지(amino-propyl cartridge) : 아미노프로필(1 g)이 고정상이 충전되어 있는 일회용 카트리지(용량 6 mL) 또는 이와 동등한 것

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료 25 g을 정밀히 달아 삼각 플라스크에 넣고, 물 25 mL를 넣은 후 흔들어 섞고 1시간 방치한다. 여기에 아세토니트릴 100 mL를 넣은 후 1시간 동안 흔들어 섞어 여과지가 깔려있는 부흐너깔때기로 흡인 여과하고 아세토니트릴 30 mL로 잔류물 및 용기를 씻어 상기 여과액과 합하여 500 mL 감압농축플라스크에 받는다. 이 여과액을 40℃ 이하에서 약 10 mL가 될 때까지 감압 농축하고 분액깔때기에 옮긴다. 이에 포화염화나트륨용액 50 mL, 물 50 mL 및 에틸아세테이트 100 mL를 넣고 강하게 흔들어 정치하여 층을 분리시킨 후 에틸아세테이트층을 무수황산나트륨 20 g에 통과시켜 탈수하여 감압농축플라스크에 취한다. 물층에 다시 에틸아세테이트 50 mL를 넣고 강하게 흔들어 정치하여 분리시킨 후 에틸아세테이트층을 무수황산나트륨 20 g에 통과시켜 탈수하여 상기 감압농축플라스크에 합한다. 이를 40℃ 이하에서 감압 농축한 후 잔류물에 디클로로메탄 5 mL를 넣어 녹인다.

2) 정제

아미노프로필 카트리지에 디클로로메탄 10 mL를 넣고 고정상 상단에 소량의 디클로로메탄이 남을 정도까지 유출시켜 버린 후, ‘1) 추출’로부터 얻은 디클로로메탄 5 mL 중 1 mL를 고정상 상단에 넣는다. 여기에 아세톤 : 디클로로메탄(50 : 50)의 혼합액 10 mL를 유출시켜 버린 후, 다시 아세톤 : 디클로로메탄 : 초산(20 : 80 : 1)의 혼합액 10 mL를 15 mL 시험관에 받는다. 이 용출액을 40℃ 이하에서 질소 농축한 후 잔류물에 아세토니트릴을 넣어 최종부피 1 mL가 되게 하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼 : C18(4.6 mm × 250 mm, 5.0 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상 : 0.1% 포름산 함유 물과 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴(40 : 60)의 혼합액

다) 이동상 유속 : 1 mL/분

라) 컬럼 온도 : 40℃

마) 검출파장 : 245 nm

바) 주입량 : 20 μL

2) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 표준품의 크로마토그램

그림1.

액체크로마토그래프에서 표준품의

크로마토그램 예시.

메타조설퓨론(5.9분)

4) 정량한계

0.02 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 피크 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 질량분석 스펙트럼으로 메타조설퓨론을 확인한다.

1) 액체크로마토그래프-질량분석기의 분석조건

가) 컬럼 : C18(2.1 mm × 100 mm, 2.6 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상 : 0.1% 포름산 함유 물과 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴(50 : 50)의 혼합액

다) 이동상 유속 : 0.2 mL/분

라) 컬럼 온도 : 40℃

마) 주입량 : 5 μL

바) 이온화 : ESI positive-ion mode

사) 분자량 범위 : 200～500 m/z

분석성분 (Compound)	머무름 시간 (분)	분자량 (MW)	이온 (m/z)
메타조설퓨론 (Metazosulfuron)	3.29	475.9	476

아) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

7.1.3.75 ～ 7.1.3.79

<삭    제>

7.1.3.72 ～ 7.1.3.76

7.1.3.80 프로피리설퓨론

(Propyrisulfuron)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료를 아세토니트릴로 추출한 후 C18 카트리지로 정제하여 기체크로마토그래프로 분석한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-ECD)

2) 기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 표준품을 각각 아세톤에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 각각 아세톤에 녹여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

5) C18 카트리지 : C18(500 mg) 고정상이 충전되어 있는 일회용 카트리지(용량 6 mL) 또는 이와 동등한 것

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료 20 g을 정밀히 달아 추출 용기에 넣고(곡류 및 두류 등 건조 시료의 경우 물 50 mL를 가한 후 1시간 방치) 80 mL 아세토니트릴과 0.8 mL 아세트산을 넣은 후 10분간 강하게 흔들어 추출한다. 추출물을 여과지가 깔려있는 부흐너깔때기로 흡인 여과하고 아세토니트릴 20 mL로 잔류물 및 용기를 씻어내려 앞의 여과액과 합한다. 이를 40℃ 이하에서 감압 농축한 다음 잔류물에 물 50 mL를 넣은 후 500 mL 용량의 분액깔때기에 옮기고 포화염화나트륨용액 20 mL와 디클로로메탄 50 mL를 넣어 2분간 강하게 흔들어 섞고 층이 완전히 분리될 때까지 정치한다. 디클로로메탄층을 무수황산나트륨에 통과시켜 감압농축플라스크에 받고, 남아있는 수용액 층에 디클로로메탄 50 mL를 넣어 위의 과정을 반복한다. 이를 40℃ 이하에서 감압 농축 후 잔류물을 8 mL의 디클로로메탄 : 에틸아세테이트(50 : 50) 혼합액에 녹인 후 2 mL를 취한다.
※ 지방성 시료의 경우 잔류물에 미리 아세토니트릴로 포화시킨 헥산 30 mL를 건조물에 넣어 녹인 후 250 mL 분량의 분액깔때기에 옮기고 미리 헥산으로 포화시킨 아세토니트릴 30 mL로 2회 분배 추출한다. 합친 아세토니트릴층을 40℃에서 감압 농축한 후 잔류물을 8 mL의 디클로로메탄 : 에틸아세테이트(50 : 50) 혼합액에 녹인 후 2 mL를 취한다.

2) 정제

C18 카트리지에 디클로로메탄 : 에틸아세테이트(50 : 50) 혼합액 5 mL를 2〜3 방울/초의 속도로 유출시켜 버린다. 이어서 고정상 상단이 노출되기 전에 ‘1) 추출’로부터 얻은 추출액을 카트리지에 넣고 1〜2 방울/초의 속도로 용출하여 받고 차례로 디클로로메탄 : 에틸아세테이트(50 : 50) 혼합액 2 mL를 용출하여 받는다. 이를 감압농축플라스크에 취한 뒤 40℃ 이하에서 감압 농축하고 아세톤을 넣어 최종부피 1 mL가 되게 하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼 : DB-17(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2), 1 mL/분

다) 오븐 온도 : 210℃에서 시험용액을 주입하고 20℃/분의 비율로 온도를 270℃까지 상승시켜 25분간 유지한다.

라) 주입부 온도 : 260℃

마) 검출기 온도 : 280℃

바) 주입량 : 1 μL, split(50 : 1)

2) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 표준품의 크로마토그램

그림1.

기체크로마토그래프에서 표준품의

크로마토그램 예시.

프로피리설퓨론(14.3분)

4) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 질량분석 스펙트럼으로 프로피리설퓨론을 확인한다.

1) 기체크로마토그래프-질량분석기의 분석조건

가) 컬럼 : DB-17(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2), 1 mL/분

다) 오븐 온도 : 210℃에서 시험용액을 주입하고 10℃/분의 비율로 온도를 270℃까지 상승시켜 25분간 유지한다.

라) 주입부 : 260℃

마) 인터페이스 온도 : 280℃

바) 이온원 온도 : 250℃

사) 분자량 범위 : 50～550 m/z

아) 주입량 : 1 μL, splitless

자) 기체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	머무름 시간 (분)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	이온 (m/z)
프로피리설퓨론 (Propyrisulfuron)	12.5	455.9	455.0	182, 274

7.1.3.81 ～ 7.1.3.106

<삭    제>

7.1.3.77 ～ 7.1.3.102

<신    설>

7.2 ～ 7.3 (생   략)

7.1.3.103 에티프롤(Ethiprole)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료를 아세토니트릴로 추출한 후 d-SPE(dispersive-Solid Phase Extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 표준품을 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE : 무수황산마그네슘(MgSO4, anhydrous magnesium sulfate), 1차 2차 아민(PSA, Primary Secondary Amine)

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료 5 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고(곡류의 경우 물 5 mL 및 두류의 경우 물 10 mL를 넣고 30분간 방치) 아세토니트릴 20 mL를 넣은 뒤 10분간 강하게 흔들어 추출한다. 추출물에 무수황산마그네슘 4 g과 염화나트륨 1 g, 구연산이나트륨·1.5수화물 0.5 g, 구연산삼나트륨·2수화물 1 g을 넣은 후 1분간 흔들고 4℃, 4,000 G에서 10분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리하여 상층액 1 mL를 취한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 150 mg과 1차 2차 아민 25 mg이 미리 담겨져 있는 2 mL 원심분리관에 ‘1) 추출’로부터 얻은 상층액 1 mL를 넣고 30초간 와류교반기 등을 이용하여 충분히 혼합한 후 다음 이를 원심분리 등의 방법으로 층을 분리한다. 정제된 상층액을 멤브레인 필터(PVDF, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼 : C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도 : 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A : 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴

(2) 이동상 B : 0.1% 포름산 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	5	95
2.0	5	95
4.0	80	20
6.0	90	10
7.0	90	10
7.5	5	95
10.0	5	95

라) 이동상 유속 : 0.3 mL/분

마) 주입량 : 5 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법 : ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage : 1.0 kV

다) Collision gas : 아르곤(Ar)

1) 정량이온

분석성분 (Compound)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
에티프롤 (Ethiprole)	397.2	395.9	397	2551)	34
				228	46
				351	16

라) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림1.

액체크로마토그래프-질량분석기

에서 표준품의 크로마토그램 예시.

에티프롤(4.7분)

* 분석기기 : LC(WatersⓇ Acquity UPLC),

MS/MS(WatersⓇ Xevo TQ-S),

컬럼(Cadenza CD-C18, 2.0 mm × 100 mm, 3.0 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 에티프롤을 확인한다.

7.2 ～ 7.3 (현행과 같음)

별표 1 ∼ 별표 3 (생   략)

별표 1 ∼ 별표 3 (현행과 같음)

별표 4 농산물의 농약 잔류허용기준

(1) 이미녹타딘(Iminoctadine)

(생   략)

둥굴레(뿌리)	0.05T

둥굴레(잎)	0.05T

마	0.05T

망고	0.3T

블루베리	1.0T

석류	0.1T

아로니아	1.0T

오디	1.0T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(2) ∼ (17) (생   략)

(18) 디캄바(Dicamba)

(생   략)

보리	0.5T

(19) ∼ (20) (생   략)

(21) 디클로르보스(Dichlorvos)

(생   략)

오디	0.05T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(22) ∼ (31) (생   략)

(32) 말라티온(Malathion)

(생   략)

면실	2.0T

복분자	0.5T

포도	2.0T

(33) ∼ (38) (생   략)

(39) 메타미도포스(Methamidophos)

(생   략)

<신    설>

(40) ∼ (49) (생   략)

(50) 베나락실(Benalaxyl)

(생   략)

갓	0.05

고들빼기	0.05

냉이	0.07

루꼴라	0.05

상추	0.2

순무유채	0.05

시금치	0.05

쑥갓	0.05

양배추	0.05

양상추	0.2

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(51) ∼ (60) (생   략)

(61) 비펜트린(Bifenthrin)

(생   략)

기장	0.05T

다래	0.3T

도라지	0.05T

비트(뿌리)	0.05T

<신    설>

<신    설>

(62) ∼ (65) (생   략)

(66) 사이퍼메트린(Cypermethrin)

(생   략)

보리	0.5T

비트(뿌리)	0.05T

시금치	2.0T

옥수수	0.05T

(67) 사이플루트린(Cyfluthrin)

(생   략)

면실	0.05T

포도	1.0T

(68) 사이할로트린(Cyhalothrin)

(생   략)

보리	0.2T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(69) 사이헥사틴(Cyhexatin)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(70) ∼ (72) (생   략)

(73) 아세페이트(Acephate)

(생   략)

<신    설>

(74) ∼ (84) (생   략)

(85) 에토펜프록스(Etofenprox)

(생   략)

다래	1.0T

더덕	0.05T

땅콩	0.05T

수수	0.05T

우엉	0.05T

<신    설>

<신    설>

(86) 에토프로포스(Ethoprophos)

(생   략)

갯개미자리	0.02T

곤달비	0.05T

달래	0.05T

대두	0.02T

메밀	0.005T

부추	0.02T

비름나물	0.05T

쑥	0.05T

조	0.005T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(87) ∼ (99) (생   략)

(100) 이마잘릴(Imazalil)

(생   략)

감귤	5.0T

레몬	5.0T

오렌지	5.0T

자몽	5.0T

감귤류	5.0T

(101) 이미다클로프리드(Imidacloprid)

(생   략)

무(뿌리)	0.05T

산수유	0.2T

순무	0.05T

<신    설>

<신    설>

(102) ∼ (104) (생   략)

(105) 이프로디온(Iprodione)

(생   략)

오미자	2.0T

<신    설>

(106) ∼ (109) (생   략)

(110) 카두사포스(Cadusafos)

(생   략)

갯기름나물	0.05T

도라지	0.05T

생강	0.05T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(111) (생   략)

(112) 카벤다짐(Carbendazim)

(생   략)

도라지	0.05T

오미자	0.3T

<신    설>

(113) ∼ (115) (생   략)

(116) 카탑(Cartap)

(생   략)

쑥갓	1.0T

양상추	0.7T

참나물	0.7T

<신    설>

<신    설>

(117) ∼ (126) (생   략)

(127) 클로르메쾃(Chlormequat)

(생   략)

귀리	10.0T

보리	5.0T

(128) ∼ (132) (생   략)

(133) 테부코나졸(Tebuconazole)

(생   략)

다래	0.5T

도라지	0.05T

둥굴레(뿌리)	0.05T

방아잎	0.3T

블루베리	0.5T

수수	0.05T

아로니아	0.5T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(134) (생   략)

(135) 터부포스(Terbufos)

(생   략)

갯개미자리	0.05T

곤달비	0.05T

달래	0.05T

더덕	0.05T

도라지	0.05T

쑥	0.05T

참나물	0.05T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(136) ∼ (148) (생   략)

(149) 트리플루미졸(Triflumizole)

(생   략)

키위	2.0T

<신    설>

<신    설>

(150) ∼ (153) (생   략)

(154) 패러쾃(Paraquat)

(생   략)

대두	0.1T

면실	0.2T

(155) ∼ (156) (생   략)

(157) 퍼메트린[Permethrin(Permetrin)]

(생   략)

옥수수	0.05T

차	20T

(158) ∼ (161) (생   략)

(162) 페니트로티온(Fenitrothion)

(생   략)

다래	0.3T

무화과	0.3T

(163) ∼ (169) (생   략)

(170) 펜토에이트(Phenthoate)

(생   략)

표고버섯	0.05T

(171) 펜프로파트린(Fenpropathrin)

(생   략)

부추	0.2T

블루베리	0.5T

(172) ∼ (177) (생   략)

(178) 폭심(Phoxim)

(생   략)

멜론	0.05T

수수	0.05T

<신    설>

(179) 폴펫(Folpet)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(180) ∼ (191) (생   략)

(192) 프로피코나졸(Propiconazole)

(생   략)

생강	0.05T

(193) ∼ (195) (생   략)

(196) 피리미포스메틸

(Pirimiphos-methyl)

(생   략)

옥수수	5.0T

(197) ∼ (199) (생   략)

(200) 헥사코나졸(Hexaconazole)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(201) 헥시티아족스(Hexythiazox)

더덕	0.05T

땅콩	0.02T

비트(뿌리)	0.05T

<신    설>

(202) ∼ (205) (생   략)

(206) 클로르페나피르(Chlorfenapyr)

(생   략)

비트(뿌리)	0.1T

<신    설>

<신    설>

(207) 테부페노자이드(Tebufenozide)

(생   략)

땅콩	0.04T

순무	0.1T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(208) (생   략)

(209) 테플루벤주론(Teflubenzuron)

(생   략)

구기자	1.0T

<신    설>

(210) 페나자퀸(Fenazaquin)

(생   략)

더덕	0.05T

땅콩	0.05T

비트(뿌리)	0.05T

차	0.05T

<신    설>

(211) (생   략)

(212) 플루페녹수론(Flufenoxuron)

(생   략)

구기자	0.3T

기장	0.05T

율무	0.05T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(213) ∼ (217) (생   략)

(218) 디메토모르프(Dimethomorph)

(생   략)

양배추	0.05

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(219) (생   략)

(220) 디에토펜카브(Diethofencarb)

(생   략)

당근	0.05T

망고	0.09T

오미자	0.3T

<신    설>

<신    설>

(221) 디티아논(Dithianon)

(생   략)

구기자	0.05T

<신    설>

(222) ∼ (224) (생   략)

(225) 사이프로디닐(Cyprodinil)

(생   략)

오미자	2.0T

<신    설>

(226) (생   략)

(227) 아세타미프리드(Acetamiprid)

(생   략)

<신    설>

(228) 아족시스트로빈(Azoxystrobin)

(생   략)

<신    설>

(229) (생   략)

(230) 크레속심메틸(Kresoxim-methyl)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(231) ∼ (232) (생   략)

(233) 펜사이큐론(Pencycuron)

(생   략)

<신    설>

(234) 펜피록시메이트(Fenpyroximate)

(생   략)

더덕	0.05T

토란	0.05T

토란(줄기)	0.05T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(235) 포스티아제이트(Fosthiazate)

(생   략)

당근	0.05T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(236) 피리프록시펜(Pyriproxyfen)

(생   략)

들깻잎	0.2T

블루베리	1.0T

씀바귀	0.2T

체리	0.2T

<신    설>

(237) 피메트로진(Pymetrozine)

(생   략)

갯개미자리	0.3T

비트(뿌리)	0.05T

비트(잎)	0.5T

옥수수	0.05T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(238) (생   략)

(239) 플루아지남(Fluazinam)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(240) ∼ (247) (생   략)

(248) 아바멕틴(Abamectin)

(생   략)

동부	0.05T

땅콩	0.05T

풋콩	0.05T

<신    설>

<신    설>

(249) 에마멕틴 벤조에이트

(Emamectin benzoate)

(생   략)

마	0.05T

보리	0.05T

<신    설>

(250) (생   략)

(251) 에톡사졸(Etoxazole)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(252) ∼ (282) (생   략)

(283) 아시벤졸라-에스-메틸

(Acibenzolar-S-methyl)

(생   략)

<신    설>

(284) ∼ (285) (생   략)

(286) 에트리디아졸(Etridiazole)

(생   략)

도라지	0.05T

<신    설>

<신    설>

(287) ∼ (289) (생   략)

(290) 인독사카브(Indoxacarb)

(생   략)

오미자	0.2T

<신    설>

<신    설>

(291) ∼ (298) (생   략)

(299) 티플루자마이드(Thifluzamide)

(생   략)

고구마	0.05T

(300) (생   략)

(301) 펜헥사미드(Fenhexamid)

(생   략)

<신    설>

(302) 포세틸-알루미늄

(Fosetyl-Aluminium)

(생   략)

<신    설>

(303) ∼ (308) (생   략)

(309) 플루톨라닐(Flutolanil)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(310) ∼ (316) (생   략)

(317) 하이멕사졸(Hymexazol)

(생   략)

더덕	0.05T

비트(뿌리)	0.05T

비트(잎)	0.05T

양배추	0.05T

(318) ∼ (322) (생   략)

(323) 보스칼리드(Boscalid)

(생   략)

시금치	1.0T

(324) 비페나제이트(Bifenazate)

(생   략)

다래	1.0T

(325) 사이아조파미드(Cyazofamid)

(생   략)

<신    설>

(326) 아세퀴노실(Acequinocyl)

(생   략)

다래	0.2T

홍화씨	0.05T

<신    설>

(327) ∼ (331) (생   략)

(332) 클로티아니딘(Clothianidin)

(생   략)

땅콩	0.05T

양상추	0.05

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(333) 테부피림포스(Tebupirimfos)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(334) (생   략)

(335) 트리플록시스트로빈

(Trifloxystrobin)

(생   략)

다래	0.7T

무화과	0.7T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(336) (생   략)

(337) 티아메톡삼(Thiamethoxam)

(생   략)

땅콩	0.05T

참깨	0.05T

<신    설>

<신    설>

(338) 티아클로프리드(Thiacloprid)

(생   략)

비트(잎)	0.5T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(339) ∼ (344) (생   략)

(345) 피라클로스트로빈

(Pyraclostrobin)

(생   략)

기장	0.05T

다래	0.7T

메밀	0.02T

율무	0.02T

키위	0.05T

(346) ∼ (348) (생   략)

(349) 노발루론(Novaluron)

(생   략)

우엉	0.05T

우엉잎	0.05T

(350) ∼ (355) (생   략)

(356) 에타복삼(Ethaboxam)

(생   략)

양배추	0.05

(357) ∼ (360) (생   략)

(361) 테플루트린(Tefluthrin)

(생   략)

갯개미자리	0.05T

곤달비	0.05T

달래	0.05T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(362) ∼ (379) (생   략)

(380) 피리달릴(Pyridalyl)

(생   략)

고구마	0.05T

(381) ∼ (383) (생   략)

(384) 사이플루페나미드(Cyflufenamid)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(385) (생   략)

(386) 플로니카미드(Flonicamid)

(생   략)

홍화씨	0.05T

<신    설>

<신    설>

(387) ∼ (394) (생   략)

(395) 플루오피콜라이드(Fluopicolide)

(생   략)

<신    설>

(396) ∼ (398) (생   략)

(399) 사이플루메토펜(Cyflumetofen)

(생   략)

구기자	0.6T

셀러리	0.2T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(400) ∼ (404) (생   략)

(405) 사이에노피라펜(Cyenopyrafen)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(406) ∼ (407) (생   략)

(408) 스피네토람(Spinetoram)

(생   략)

우엉	0.05T

<신    설>

(409) ∼ (414) (생   략)

(415) 크로마페노자이드

(Chromafenozide)

(생   략)

다래	0.7T

(416) 클로란트라닐리프롤

(Chlorantraniliprole)

(생   략)

메밀	0.05T

(417) ∼ (421) (생   략)

(422) 펜티오피라드(Penthiopyrad)

(생   략)

더덕	0.05T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(423) 피콕시스트로빈(Picoxystrobin)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(424) 피리플루퀴나존(Pyrifluquinazon)

(생   략)

갯개미자리	0.3T

비트(뿌리)	0.05T

오미자	0.05T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(425) (생   략)

(426) 아메톡트라딘(Ametoctradin)

(생   략)

양배추	0.05

(427) (생   략)

(428) 플루오피람(Fluopyram)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(429) (생   략)

(430) 설폭사플로르(Sulfoxaflor)

(생   략)

홍화씨	0.15T

<신    설>

(431) 아이소피라잠(Isopyrazam)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(432) (생   략)

(433) 사이안트라닐리프롤

(Cyantraniliprole)

(생   략)

땅콩	0.03T

<신    설>

(434) (생   략)

(435) 펜피라자민(Fenpyrazamine)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(436) 플루티아닐(Flutianil)

(생   략)

팥	0.05T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(437) 플룩사피록사드(Fluxapyroxad)

(생   략)

우엉	0.05

우엉잎	0.05T

<신    설>

(438) ∼ (440) (생   략)

(441) 피리벤카브(Pyribencarb)

(생   략)

갯기름나물	3.0T

고려엉겅퀴	3.0T

마	0.05T

쑥갓	3.0T

씀바귀	3.0T

참나물	3.0T

청경채	3.0T

치커리	3.0T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(442) ∼ (451) (생   략)

(452) 아이소페타미드(Isofetamid)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(453) 만데스트로빈(Mandestrobin)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(454) ∼ (457) (생   략)

(458) 사이클라닐리프롤(Cyclaniliprole)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(459) 피플루뷰마이드(Pyflubumide)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(460) 피카뷰트라족스(Picabutrazox)

(생   략)

블루베리	0.05T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(461) ∼ (468) (생   략)

(469) 플루트리아폴(Flutriafol)

(생   략)

호프	0.3T

<신    설>

(470) (생   략)

(471) 테트라닐리프롤(Tetraniliprole)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(472) ∼ (500) (생   략)

(501) 스트렙토마이신(Streptomycin)

(생   략)

<신    설>

(502) ∼ (516) (생   략)

<신    설>

별표 4 농산물의 농약 잔류허용기준

(1) 이미녹타딘(Iminoctadine)

(현행과 같음)

둥굴레(뿌리)	0.05

둥굴레(잎)	15

마	0.05

망고	1.0

블루베리	3.0

석류	5.0

아로니아	3.0

오디	10

둥굴레(뿌리, 건조)0.05

마(건조)	0.05

뽕(잎)	15

(2) ∼ (17) (현행과 같음)

(18) 디캄바(Dicamba)

(현행과 같음)

보리	6.0†

(19) ∼ (20) (현행과 같음)

(21) 디클로르보스(Dichlorvos)

(현행과 같음)

오디	0.05

뽕(잎)	0.05

오미자	0.05

오미자(건조)	0.05

(22) ∼ (31) (현행과 같음)

(32) 말라티온(Malathion)

(현행과 같음)

면실	15†

복분자	6.0†

포도	4.0†

(33) ∼ (38) (현행과 같음)

(39) 메타미도포스(Methamidophos)

(현행과 같음)

완두	0.1

(40) ∼ (49) (현행과 같음)

(50) 베나락실(Benalaxyl)

(현행과 같음)

갓	20

고들빼기	20

냉이	20

루꼴라	20

상추	7.0

순무유채	20

시금치	25

쑥갓	20

양배추	2.0

양상추	7.0

갯기름나물	20

곤달비	20

근대	20

다채	20

당귀(잎)	20

배암차즈기	20

신선초	20

참나물	20

청경채	20

치커리	20

케일	20

(51) ∼ (60) (현행과 같음)

(61) 비펜트린(Bifenthrin)

(현행과 같음)

기장	0.05

다래	0.5

도라지	0.05

비트(뿌리)	0.1

피	0.05

해바라기씨	1.0

(62) ∼ (65) (현행과 같음)

(66) 사이퍼메트린(Cypermethrin)

(현행과 같음)

보리	2.0†

비트(뿌리)	0.2

시금치	5.0

옥수수	0.05†

(67) 사이플루트린(Cyfluthrin)

(현행과 같음)

면실	0.7†

포도	1.0†

(68) 사이할로트린(Cyhalothrin)

(현행과 같음)

보리	0.4†

오디	0.1

오미자	0.2

오미자(건조)	0.3

(69) 사이헥사틴(Cyhexatin)

(현행과 같음)

비트(뿌리)	0.07

비트(잎)	10

(70) ∼ (72) (현행과 같음)

(73) 아세페이트(Acephate)

(현행과 같음)

완두	0.1

(74) ∼ (84) (현행과 같음)

(85) 에토펜프록스(Etofenprox)

(현행과 같음)

다래	3.0

더덕	0.05

땅콩	0.05

수수	2.0

우엉	0.05

강낭콩	0.05

도라지	0.05

(86) 에토프로포스(Ethoprophos)

(현행과 같음)

갯개미자리	0.3

곤달비	0.7

달래	0.05

대두	0.05

메밀	0.05

부추	0.05

비름나물	0.05

쑥	0.05

조	0.05

기장	0.05

블루베리	0.05

오미자	0.05

오미자(건조)	0.05

자두	0.05

참깨	0.05

풋콩	0.05

피	0.05

(87) ∼ (99) (현행과 같음)

(100) 이마잘릴(Imazalil)

(현행과 같음)

<삭    제>

<삭    제>

<삭    제>

<삭    제>

감귤류	15†

(101) 이미다클로프리드(Imidacloprid)

(현행과 같음)

무(뿌리)	0.05

산수유	0.5

순무	0.05

산수유(건조)	2.0

완두	0.05

(102) ∼ (104) (현행과 같음)

(105) 이프로디온(Iprodione)

(현행과 같음)

오미자	7.0

오미자(건조)	20

(106) ∼ (109) (현행과 같음)

(110) 카두사포스(Cadusafos)

(현행과 같음)

갯기름나물	0.05

도라지	0.05

생강	0.05

머위	0.05

비름나물	0.05

자두	0.05

(111) (현행과 같음)

(112) 카벤다짐(Carbendazim)

(현행과 같음)

도라지	0.05

오미자	1.5

오미자(건조)	10

(113) ∼ (115) (현행과 같음)

(116) 카탑(Cartap)

(현행과 같음)

쑥갓	1.5

양상추	5.0

참나물	1.5

냉이	1.5

상추	5.0

(117) ∼ (126) (현행과 같음)

(127) 클로르메쾃(Chlormequat)

(현행과 같음)

귀리	30†

보리	6.0†

(128) ∼ (132) (현행과 같음)

(133) 테부코나졸(Tebuconazole)

(현행과 같음)

다래	2.0

도라지	0.05

둥굴레(뿌리)	0.05

방아잎	15

블루베리	7.0

수수	7.0

아로니아	7.0

둥굴레(뿌리, 건조)0.07

둥굴레(잎)	15

민들레	15

배암차즈기	15

비름나물	15

셀러리	10

어수리	15

조	5.0

팥	0.2

(134) (현행과 같음)

(135) 터부포스(Terbufos)

(현행과 같음)

갯개미자리	0.3

곤달비	1.0

달래	0.3

더덕	0.05

도라지	0.05

쑥	0.7

참나물	0.1

강낭콩	0.05

녹두	0.05

동부	0.05

완두	0.05

(136) ∼ (148) (현행과 같음)

(149) 트리플루미졸(Triflumizole)

(현행과 같음)

키위	3.0

시금치	15

참깨	0.1

(150) ∼ (153) (현행과 같음)

(154) 패러쾃(Paraquat)

(현행과 같음)

대두	0.2†

면실	2.0†

(155) ∼ (156) (현행과 같음)

(157) 퍼메트린[Permethrin(Permetrin)]

(현행과 같음)

옥수수	0.05†

차	20†

(158) ∼ (161) (현행과 같음)

(162) 페니트로티온(Fenitrothion)

(현행과 같음)

다래	0.5

무화과	2.0

(163) ∼ (169) (현행과 같음)

(170) 펜토에이트(Phenthoate)

(현행과 같음)

표고버섯	0.07

(171) 펜프로파트린(Fenpropathrin)

(현행과 같음)

부추	1.5

블루베리	3.0†

(172) ∼ (177) (현행과 같음)

(178) 폭심(Phoxim)

(현행과 같음)

멜론	0.05

수수	0.05

생강	0.05

(179) 폴펫(Folpet)

(현행과 같음)

블루베리	10

키위	30

(180) ∼ (191) (현행과 같음)

(192) 프로피코나졸(Propiconazole)

(현행과 같음)

생강	1.0

(193) ∼ (195) (현행과 같음)

(196) 피리미포스메틸

(Pirimiphos-methyl)

(현행과 같음)

옥수수	7.0†

(197) ∼ (199) (현행과 같음)

(200) 헥사코나졸(Hexaconazole)

(현행과 같음)

구기자	0.05

구기자(건조)	0.05

(201) 헥시티아족스(Hexythiazox)

더덕	0.05

땅콩	0.05

비트(뿌리)	0.07

비트(잎)	10

(202) ∼ (205) (현행과 같음)

(206) 클로르페나피르(Chlorfenapyr)

(현행과 같음)

비트(뿌리)	0.2

비트(잎)	7.0

호프	2.0

(207) 테부페노자이드(Tebufenozide)

(현행과 같음)

땅콩	0.05

순무	0.2

가지	2.0

갓	20

공심채	20

순무유채	20

오미자(건조)	5.0

청경채	20

케일	20

호박	0.3

(208) (현행과 같음)

(209) 테플루벤주론(Teflubenzuron)

(현행과 같음)

구기자	1.5

구기자(건조)	7.0

(210) 페나자퀸(Fenazaquin)

(현행과 같음)

더덕	0.05

땅콩	0.05

비트(뿌리)	0.2

차	9.0†

비트(잎)	15

(211) (현행과 같음)

(212) 플루페녹수론(Flufenoxuron)

(현행과 같음)

구기자	1.5

기장	0.5

율무	0.5

구기자(건조)	7.0

아마란스(씨)	0.5

셀러리	5.0

용과	0.7

(213) ∼ (217) (현행과 같음)

(218) 디메토모르프(Dimethomorph)

(현행과 같음)

양배추	7.0

고추냉이(뿌리)	0.7

둥굴레(뿌리)	0.05

둥굴레(뿌리, 건조)	0.05

(219) (현행과 같음)

(220) 디에토펜카브(Diethofencarb)

(현행과 같음)

당근	1.5

망고	0.7

오미자	0.3

무화과	0.3

오미자(건조)	1.5

(221) 디티아논(Dithianon)

(현행과 같음)

구기자	0.3

구기자(건조)	1.5

(222) ∼ (224) (현행과 같음)

(225) 사이프로디닐(Cyprodinil)

(현행과 같음)

오미자	5.0

오미자(건조)	10

(226) (현행과 같음)

(227) 아세타미프리드(Acetamiprid)

(현행과 같음)

호프	0.5

(228) 아족시스트로빈(Azoxystrobin)

(현행과 같음)

고추냉이(뿌리)	0.1

(229) (현행과 같음)

(230) 크레속심메틸(Kresoxim-methyl)

(현행과 같음)

돼지감자	0.1

순무	0.2

조	7.0

키위	10

(231) ∼ (232) (현행과 같음)

(233) 펜사이큐론(Pencycuron)

(현행과 같음)

땅콩	0.05

(234) 펜피록시메이트(Fenpyroximate)

(현행과 같음)

더덕	0.05

토란	0.05

토란(줄기)	0.3

멜론	0.1

상추	7.0

양상추	7.0

(235) 포스티아제이트(Fosthiazate)

(현행과 같음)

당근	0.2

대두	0.05

생강	0.05

풋콩	0.05

호박	0.07

(236) 피리프록시펜(Pyriproxyfen)

(현행과 같음)

들깻잎	3.0

블루베리	1.0†

씀바귀	3.0

체리	1.0†

바질	3.0

(237) 피메트로진(Pymetrozine)

(현행과 같음)

갯개미자리	5.0

비트(뿌리)	0.05

비트(잎)	5.0

옥수수	0.05

귀리	0.6

기장	0.6

율무	0.6

(238) (현행과 같음)

(239) 플루아지남(Fluazinam)

(현행과 같음)

고들빼기	30

마	0.05

마(건조)	0.05

부추	10

옥수수	0.05

파슬리	30

(240) ∼ (247) (현행과 같음)

(248) 아바멕틴(Abamectin)

(현행과 같음)

동부	0.05

땅콩	0.05

풋콩	0.05

둥굴레(뿌리)	0.05

둥굴레(뿌리, 건조)	0.05

(249) 에마멕틴 벤조에이트

(Emamectin benzoate)

(현행과 같음)

마	0.05

보리	0.05

마(건조)	0.05

(250) (현행과 같음)

(251) 에톡사졸(Etoxazole)

(현행과 같음)

구기자(건조)	0.3

다래	0.5

(252) ∼ (282) (현행과 같음)

(283) 아시벤졸라-에스-메틸

(Acibenzolar-S-methyl)

(현행과 같음)

블루베리	0.07

(284) ∼ (285) (현행과 같음)

(286) 에트리디아졸(Etridiazole)

(현행과 같음)

도라지	0.05

더덕	0.05

양배추	0.05

(287) ∼ (289) (현행과 같음)

(290) 인독사카브(Indoxacarb)

(현행과 같음)

오미자	0.2

가지	0.1

오미자(건조)	1.5

(291) ∼ (298) (현행과 같음)

(299) 티플루자마이드(Thifluzamide)

(현행과 같음)

고구마	0.05

(300) (현행과 같음)

(301) 펜헥사미드(Fenhexamid)

(현행과 같음)

바질	15

(302) 포세틸-알루미늄

(Fosetyl-Aluminium)

(현행과 같음)

감귤	9.0†

(303) ∼ (308) (현행과 같음)

(309) 플루톨라닐(Flutolanil)

(현행과 같음)

강낭콩	0.05

더덕	0.05

마	0.05

마(건조)	0.05

양배추	0.05

(310) ∼ (316) (현행과 같음)

(317) 하이멕사졸(Hymexazol)

(현행과 같음)

더덕	0.05

비트(뿌리)	0.05

비트(잎)	0.05

양배추	0.05

(318) ∼ (322) (현행과 같음)

(323) 보스칼리드(Boscalid)

(현행과 같음)

시금치	30

(324) 비페나제이트(Bifenazate)

(현행과 같음)

다래	3.0

(325) 사이아조파미드(Cyazofamid)

(현행과 같음)

마늘	0.05

(326) 아세퀴노실(Acequinocyl)

(현행과 같음)

다래	5.0

홍화씨	0.1

옥수수	0.05

(327) ∼ (331) (현행과 같음)

(332) 클로티아니딘(Clothianidin)

(현행과 같음)

땅콩	0.05

양상추	7.0

더덕	0.05

비트(잎)	5.0

산수유	0.05

산수유(건조)	0.05

상추	7.0

참깨	0.05

(333) 테부피림포스(Tebupirimfos)

(현행과 같음)

녹두	0.05

도라지	0.05

동부	0.05

팥	0.05

(334) (현행과 같음)

(335) 트리플록시스트로빈

(Trifloxystrobin)

(현행과 같음)

다래	1.0

무화과	3.0

고구마	0.05

구기자	0.3

구기자(건조)	3.0

수수	3.0

참깨	1.5

(336) (현행과 같음)

(337) 티아메톡삼(Thiamethoxam)

(현행과 같음)

땅콩	0.05†

참깨	0.05

오미자(건조)	0.7

유지종실류	0.02†

(338) 티아클로프리드(Thiacloprid)

(현행과 같음)

비트(잎)	10

순무	0.05

옥수수	0.05

토란	0.07

(339) ∼ (344) (현행과 같음)

(345) 피라클로스트로빈

(Pyraclostrobin)

(현행과 같음)

기장	3.0

다래	1.0

메밀	3.0

율무	3.0

키위	3.0

(346) ∼ (348) (현행과 같음)

(349) 노발루론(Novaluron)

(현행과 같음)

우엉	0.5

우엉잎	10

(350) ∼ (355) (현행과 같음)

(356) 에타복삼(Ethaboxam)

(현행과 같음)

양배추	0.5

(357) ∼ (360) (현행과 같음)

(361) 테플루트린(Tefluthrin)

(현행과 같음)

갯개미자리	0.05

곤달비	0.05

달래	0.05

기장	0.05

대두	0.05

메밀	0.05

블루베리	0.05

수수	0.05

조	0.05

참깨	0.05

풋콩	0.05

피	0.05

(362) ∼ (379) (현행과 같음)

(380) 피리달릴(Pyridalyl)

(현행과 같음)

고구마	0.05

(381) ∼ (383) (현행과 같음)

(384) 사이플루페나미드(Cyflufenamid)

(현행과 같음)

구기자	0.1

구기자(건조)	0.3

참깨	0.2

(385) (현행과 같음)

(386) 플로니카미드(Flonicamid)

(현행과 같음)

홍화씨	0.05

돼지감자	0.05

뽕(잎)	7.0

(387) ∼ (394) (현행과 같음)

(395) 플루오피콜라이드(Fluopicolide)

(현행과 같음)

마늘	0.05

(396) ∼ (398) (현행과 같음)

(399) 사이플루메토펜(Cyflumetofen)

(현행과 같음)

구기자	0.7

셀러리	5.0

구기자(건조)	1.0

대추(건조)	3.0

비트(뿌리)	0.2

비트(잎)	25

옥수수	0.05

(400) ∼ (404) (현행과 같음)

(405) 사이에노피라펜(Cyenopyrafen)

(현행과 같음)

다래	3.0

용과	1.0

(406) ∼ (407) (현행과 같음)

(408) 스피네토람(Spinetoram)

(현행과 같음)

우엉	0.05

땅콩	0.05

(409) ∼ (414) (현행과 같음)

(415) 크로마페노자이드

(Chromafenozide)

(현행과 같음)

다래	0.7

(416) 클로란트라닐리프롤

(Chlorantraniliprole)

(현행과 같음)

메밀	3.0

(417) ∼ (421) (현행과 같음)

(422) 펜티오피라드(Penthiopyrad)

(현행과 같음)

더덕	0.05

대추	2.0

대추(건조)	3.0

풋콩	0.5

(423) 피콕시스트로빈(Picoxystrobin)

(현행과 같음)

구기자	2.0

구기자(건조)	7.0

(424) 피리플루퀴나존(Pyrifluquinazon)

(현행과 같음)

갯개미자리	1.5

비트(뿌리)	0.05

오미자	0.05

귀리	0.05

기장	0.05

메밀	0.05

수수	0.05

아마란스(씨)	0.05

오미자(건조)	0.2

율무	0.05

호프	1.0

(425) (현행과 같음)

(426) 아메톡트라딘(Ametoctradin)

(현행과 같음)

양배추	5.0

(427) (현행과 같음)

(428) 플루오피람(Fluopyram)

(현행과 같음)

더덕	0.05

생강	0.07

참나물	0.2

취나물	0.2

(429) (현행과 같음)

(430) 설폭사플로르(Sulfoxaflor)

(현행과 같음)

홍화씨	0.2

호프	0.5

(431) 아이소피라잠(Isopyrazam)

(현행과 같음)

구기자	1.5

구기자(건조)	3.0

산수유	5.0

산수유(건조)	10

참깨	0.2

(432) (현행과 같음)

(433) 사이안트라닐리프롤

(Cyantraniliprole)

(현행과 같음)

땅콩	0.05

수수	0.1

(434) (현행과 같음)

(435) 펜피라자민(Fenpyrazamine)

(현행과 같음)

갯개미자리	10

대추	5.0

대추(건조)	7.0

도라지	0.07

석류	1.0

(436) 플루티아닐(Flutianil)

(현행과 같음)

팥	0.05

돼지감자	0.05

산수유	0.05

산수유(건조)	0.2

오미자	0.5

오미자(건조)	1.0

(437) 플룩사피록사드(Fluxapyroxad)

(현행과 같음)

우엉	0.3

우엉잎	0.5

돼지감자	0.05

(438) ∼ (440) (현행과 같음)

(441) 피리벤카브(Pyribencarb)

(현행과 같음)

갯기름나물	15

고려엉겅퀴	15

마	0.05

쑥갓	15

씀바귀	15

참나물	15

청경채	15

치커리	15

강낭콩	0.05

공심채	15

마(건조)	0.07

쑥	15

우엉	2.0

(442) ∼ (451) (현행과 같음)

(452) 아이소페타미드(Isofetamid)

(현행과 같음)

둥굴레(뿌리)	0.05

둥굴레(뿌리, 건조)0.05

둥굴레(잎)	5.0

(453) 만데스트로빈(Mandestrobin)

(현행과 같음)

블루베리	7.0

완두	0.05

우엉	7.0

풋콩	0.7

(454) ∼ (457) (현행과 같음)

(458) 사이클라닐리프롤(Cyclaniliprole)

(현행과 같음)

마늘	0.05

수수	0.1

완두	0.05

호프	2.0

(459) 피플루뷰마이드(Pyflubumide)

(현행과 같음)

다래	2.0

옥수수	0.05

(460) 피카뷰트라족스(Picabutrazox)

(현행과 같음)

블루베리	2.0

대추	5.0

대추(건조)	10

마늘	0.05

순무	0.1

유자	1.5

키위	7.0

(461) ∼ (468) (현행과 같음)

(469) 플루트리아폴(Flutriafol)

(현행과 같음)

호프	20†

블루베리	5.0

(470) (현행과 같음)

(471) 테트라닐리프롤(Tetraniliprole)

(현행과 같음)

마늘	0.05

바질	10

(472) ∼ (500) (현행과 같음)

(501) 스트렙토마이신(Streptomycin)

(현행과 같음)

순무	0.05

(502) ∼ (516) (현행과 같음)

(517) 에티프롤(Ethiprole)

◎ 잔류물의 정의 : Ethiprole

대두	0.05†

커피원두	0.07†

주1. ∼ 주9. (생   략)

별표 5 ∼ 별표 7 (생   략)

주1. ∼ 주9. (현행과 같음)

별표 5 ∼ 별표 7 (현행과 같음)